[發明專利]一種采用原子層沉積原位制備超順磁Fe3O4納米管陣列的方法

有效

• 申請號: 201510041756.5
• 申請日: 2015-01-27
• 公開（公告）號: CN104630742B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 劉明;張易軍;任巍;葉作光
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于納米管陣列制備技術領域，具體涉及一種采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法。

背景技術

自旋電子學和生物醫學推動著高質量超順磁性納米結構的急劇增長，促使超順磁性納米結構精確可控生長的迅速發展，例如磁共振成像，藥物輸運和癌癥治療等。然而，迄今為止，制備Fe₃O₄納米管的方法主要有以下幾種：(1)利用靜電紡絲法制備復合纖維前軀體納米線，然后將前軀體納米線高溫燒結和還原來制備Fe₃O₄納米管，此方法工藝比較繁瑣和復雜，制備過程需要高溫燒結和還原，所制備的Fe₃O₄納米管為隨機取向的鐵磁相納米管網絡，而非超順磁Fe₃O₄納米管陣列。(2)還原法制備Fe₃O₄納米管，此方法是先通過水熱法制備出α-Fe₂O₃納米管，然后將α-Fe₂O₃納米管在還原氣氛下高溫退火來得到Fe₃O₄納米管，此方法獲得的Fe₃O₄納米管也為隨機取向的鐵磁相，無法獲得排列整齊的超順磁Fe₃O₄納米管陣列。(3)模板法制備Fe₃O₄納米管陣列，該法利用溶膠凝膠法和AAO模板制備出α-Fe₂O₃納米管陣列，再通過將前一步獲得的α-Fe₂O₃納米管陣列后續還原退火來制備Fe₃O₄納米管陣列，此方法雖然能夠獲得排列整齊的Fe₃O₄納米管陣列，但是由于制備過程中需要在空氣中高溫燒結和還原氣氛下的高溫退火，制備的Fe₃O₄納米管陣列均為鐵磁相。這些方法獲得的Fe₃O₄納米管為鐵磁或者亞鐵磁(而非超順磁相)，且管壁厚度無法實現單原子層量級的精確可控和高度均勻的形貌，所以無法滿足生物醫學和自旋電子學對超順磁Fe₃O₄納米管的需求。

原子層沉積(Atomic?Layer?Deposition，ALD)薄膜沉積技術的特點為一種自我限制的表面生長方式，所以ALD可以實現薄膜厚度在單原子層量級的可控和在縱橫比很大的三維結構上實現100％均勻和保形的薄膜覆蓋。事實上在微電子領域ALD已經作為一種制備動態隨機存取存儲器(DRAMs)溝槽電容器的高質量電介質層和CMOS晶體管的高介電常數的柵極氧化物層制備的關鍵技術。ALD是一種能夠實現原子層逐層生長的自我限制薄膜沉積技術，其特點在于無論在任何形狀的基片上都能夠實現100％均勻保形的薄膜生長，這剛好滿足像制備磁隧道節等這些磁性納米器件的需要。然而用ALD制備磁性納米結構仍然是件很有挑戰性的工作，因為在磁性納米結構的制備過程中涉及復雜的二元或者三元的化學反應和磁性演化的控制。目前很多薄膜制備技術采用的是一種高能量的生長模式，在高能生長模式下通常導致晶粒的迅速生長和大晶粒的形成，進而導致較大的磁疇所以最后形成鐵磁性。原子層沉積技術特點為自我限制的單原子層逐層生長，是一種低能生長模式，這種生長模式不利于晶粒和磁疇的長大，所以ALD是一種沉積超順磁薄膜的理想技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，該方法操作簡單，原料來源廣，易實現；經該方法制備的Fe₃O₄納米管陣列為立方相的反尖晶石型結構，且Fe₃O₄納米管管壁和薄膜厚度在單原子層級別的精確可控。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，包括以下步驟：

1)將潔凈的AAO基片送入原子層沉積設備中，備用；