[發明專利]一種采用原子層沉積原位制備超順磁Fe3O4納米管陣列的方法

有效

• 申請號: 201510041756.5
• 申請日: 2015-01-27
• 公開（公告）號: CN104630742B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 劉明;張易軍;任巍;葉作光
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將潔凈的AAO基片送入原子層沉積設備中，備用；

2)以二茂鐵為鐵源，以氧氣作為氧源；將二茂鐵蒸汽和氧氣交替通入原子層沉積設備的載氣系統，然后由載氣系統送入真空反應腔體中，在氮氣氛圍中，開啟原子層沉積循環，重復該循環數次，直至在AAO基片的表面和孔洞中均勻沉積上所需厚度的Fe₃O₄薄膜；

3)拋光去除AAO基片表面的Fe₃O₄薄膜；

4)用堿溶液將AAO基片溶解后去除，得到排列整齊的Fe₃O₄納米管陣列。

2.根據權利要求1所述的采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，步驟1)是將潔凈的AAO基片送入原子層沉積設備的真空反應腔體中，在氮氣氣氛下由室溫起加熱并穩定至400℃。

3.根據權利要求1或2所述的采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，所述潔凈的AAO基片是將孔徑為100nm的AAO基片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗后得到。

4.根據權利要求3所述的采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，將AAO基片先用丙酮超聲清洗10分鐘；再用無水乙醇超聲清洗10分鐘；最后用去離子水反復超聲清洗3次，每次各5分鐘；清洗完成后將AAO模板取出用氮氣吹干。

5.根據權利要求1所述的采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，所述的每個原子層沉積循環為：先進行0.4s的二茂鐵源脈沖，再用氮氣清洗16s，然后進行1s的氧氣脈沖，最后用氮氣清洗3s。

6.根據權利要求1所述的采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，步驟2)所述的二茂鐵蒸汽是將二茂鐵在原子層沉積設備的固態源加熱裝置中加熱至150℃后得到。

7.根據權利要求1所述的采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，步驟2)是通過響應速度小于0.1秒的原子層沉積脈沖閥來控制二茂鐵蒸汽和氧氣進入載氣系統并送入真空反應腔體中。

8.根據權利要求1所述的采用原子層沉積原位制備超順磁Fe₃O₄納米管陣列的方法，其特征在于，所述步驟4)是用1mol/L的氫氧化鈉溶液去除AAO基片。