[發明專利]一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201510040413.7
• 申請日: 2015-01-27
• 公開（公告）號: CN104610340B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 劉宇;甘俊;黃怡萍;劉明鋒;王燦;陳圣云;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙)42216
• 代理人: 陳德斌

技術領域

本發明涉及一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，屬有機硅化學領域。

背景技術

甲基苯基二甲氧基硅烷是一種重要的合成單體，它的性質比較活潑，可用來合成有機硅中間體及硅油、硅橡膠等高分子化合物，因其具有較高的摩爾折射率，可用于提高有機硅材料的折射率，在LED封裝、光波導器件、光互連器件以及光學透鏡等領域具有重要作用。

鈉縮合法是目前構建有機硅化合物的一種經典方法，即利用鈉縮合法可以將苯基等高折射率的官能團引入有機硅分子中，提高有機硅化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有機硅產品的光學性質。在合成制備時，存在以下缺點：一、鈉縮合法反應過程是一個固液反應過程，必須使用大量溶劑（甲苯等），才能使得固體均勻分散在反應介質中，與介質充分反應，同時降低體系中的固含量，使得攪拌可以正常運行，但是，大量使用甲苯溶劑會導致環境被嚴重污染。二、選擇使用原料甲基三甲為溶劑，會在甲基苯基二甲氧基硅烷粗產品中產生一種很難與產品峰分離的雜質，導致不能得到高含量的甲基苯基二甲氧基硅烷。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種反應條件溫和，工藝簡單，適合于大規模工業生產，以解決現有利用鈉縮合法合成甲基苯基二甲氧基硅烷時產生的雜質分離及使用大量溶劑會面臨環境污染問題的甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法。

本發明的技術方案是：

一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：

1）將甲基三甲低聚物加入到帶機械攪拌和恒溫加熱的容器中，同時加入金屬鈉絲，攪拌升溫至98~102℃將鈉絲打成金屬鈉砂；甲基三甲低聚物用量與金屬鈉絲用量的質量比為1.5~5:1 。

2）滴加氯代苯與甲基三甲的混合物，氯代苯用量與甲基三甲用量的質量比為1~1.3：1；保持反應混合物回流并控制反應溫度低于132℃，滴加時間為0.5~5h，滴加完畢后繼續老化反應0.5~15h；氯代苯用量與金屬鈉絲用量的質量比為1~1.3:2；

3）將反應體系溫度冷卻至64℃以下，在此溫度下滴加甲醇，以中和未反應完全的金屬鈉，甲醇用量按金屬鈉絲用量的2%~10%加入，甲醇的滴加時間為0.1~0.5h，并老化反應0.5~5h，再滴加甲基三氯硅烷，以中和反應生成的醇鈉，然后繼續老化反應0.5~5h，甲基三氯的滴加時間為0.1~0.5h；

4）繼續老化反應0.5~5h后，采用減壓抽濾方式除去反應混合物種的固體雜質，同時收集濾液，濾液即為甲基苯基二甲氧基硅烷粗品，按常規方式對粗品進一步分離提純后，得高純度的甲基苯基二甲氧基硅烷。

本發明的化學反應式如下：

本發明的反應原理

本發明以甲基三甲低聚物為溶劑，甲基三甲、金屬鈉、氯代苯為原料，通過鈉縮合法制成甲基苯基二甲氧基硅烷。將甲基三甲的低聚物加入到帶機械攪拌和恒溫加熱的容器中，加入鈉絲，攪拌升溫至將鈉絲打成鈉砂，鈉砂形成后，滴加氯代苯與甲基三甲的混合物，保持反應混合物回流并控制反應溫度在指定范圍內，反應完全后，將反應體系溫度冷卻至指定溫度并在此溫度下滴加少量甲醇，除去少量未反應完全的金屬鈉，再滴加少量的甲基三氯硅烷將體系中的甲醇鈉轉化為甲基三甲和氯化鈉，反應結束后采用減壓抽濾方式除去反應混合物種的固體雜質，同時收集濾液，濾液即為甲基苯基二甲氧基硅烷粗產品，對濾液進一步分離提純后可得到高純度的甲基苯基二甲氧基硅烷。

本發明與現有技術相比的優點如下：

1）、本發明正確使用甲基三甲低聚物做溶劑，不會由于大量使用溶劑而產生嚴重的環境污染問題，且產品易于分離提純。

2）、本發明的制備方法反應條件溫和，工藝簡單，非常適合于大規模的工業生產。

具體實施方式

實施例1：

在裝有回流冷凝管、機械攪拌器及油浴控溫的干燥1000ml四口燒瓶中，加入350g甲基三甲低聚物，在攪拌下加入34.5g金屬鈉絲，升溫至98℃將金屬鈉絲打成鈉砂。

在5小時內，將102.5g甲基三甲與84.5g氯代苯的混合液通過恒壓滴液漏斗滴加到反應體系中，控制反應溫度于125℃，滴加完畢后繼續老化反應3h。

待冷卻至63℃后，在0.2h內慢慢加入2.4g無水甲醇中和未反應完全的金屬鈉，滴加完畢后再在63℃下繼續反應2h。

待冷卻至25℃時，將41g甲基三氯硅烷在0.5h內滴加到反應體系中，以中和反應生成的醇鈉，滴加完畢后，再在該溫度下繼續反應3h。