[發(fā)明專利]一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510040413.7 | 申請(qǐng)日： | 2015-01-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104610340B | 公開（公告）日： | 2017-10-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉宇;甘俊;黃怡萍;劉明鋒;王燦;陳圣云;甘書官 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F7/18 | 分類號(hào)： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙)42216 | 代理人： | 陳德斌 |
| 地址： | 434000 湖北省*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 苯基 二甲 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：
1）、將甲基三甲氧基硅烷低聚物加入到帶機(jī)械攪拌和恒溫加熱的容器中，同時(shí)加入金屬鈉絲，攪拌升溫至98~102℃將鈉絲打成金屬鈉砂；甲基三甲氧基硅烷低聚物用量與金屬鈉絲用量的質(zhì)量比為1.5~5:1；
2）、滴加氯代苯與甲基三甲的混合物，氯代苯用量與甲基三甲用量的質(zhì)量比為1~1.3：1；保持反應(yīng)混合物回流并控制反應(yīng)溫度低于132℃，滴加時(shí)間為0.5~5h，滴加完畢后繼續(xù)老化反應(yīng)0.5~15h；氯代苯用量與金屬鈉絲用量的質(zhì)量比為1~1.3:2；
3）、將反應(yīng)體系溫度冷卻至64℃以下，在此溫度下滴加甲醇，以中和未反應(yīng)完全的金屬鈉，甲醇用量按金屬鈉絲用量的2%~10%加入，甲醇的滴加時(shí)間為0.1~0.5h，并老化反應(yīng)0.5~5h，再滴加甲基三氯硅烷，以中和反應(yīng)生成的醇鈉，然后繼續(xù)老化反應(yīng)0.5~5h，甲基三氯的滴加時(shí)間為0.1~0.5h；
4）、繼續(xù)老化反應(yīng)0.5~5h后，采用減壓抽濾方式除去反應(yīng)混合物中的固體雜質(zhì)，同時(shí)收集濾液，濾液即為甲基苯基二甲氧基硅烷粗品，按常規(guī)方式對(duì)粗品進(jìn)一步分離提純后，得甲基苯基二甲氧基硅烷。
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