[發明專利]一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法有效
| 申請號: | 201510040413.7 | 申請日: | 2015-01-27 |
| 公開(公告)號: | CN104610340B | 公開(公告)日: | 2017-10-10 |
| 發明(設計)人: | 劉宇;甘俊;黃怡萍;劉明鋒;王燦;陳圣云;甘書官 | 申請(專利權)人: | 荊州市江漢精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 荊州市亞德專利事務所(普通合伙)42216 | 代理人: | 陳德斌 |
| 地址: | 434000 湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 苯基 二甲 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法,其特征在于:它包括如下步驟:
1)、將甲基三甲氧基硅烷低聚物加入到帶機械攪拌和恒溫加熱的容器中,同時加入金屬鈉絲,攪拌升溫至98~102℃將鈉絲打成金屬鈉砂;甲基三甲氧基硅烷低聚物用量與金屬鈉絲用量的質量比為1.5~5:1;
2)、滴加氯代苯與甲基三甲的混合物,氯代苯用量與甲基三甲用量的質量比為1~1.3:1;保持反應混合物回流并控制反應溫度低于132℃,滴加時間為0.5~5h,滴加完畢后繼續老化反應0.5~15h;氯代苯用量與金屬鈉絲用量的質量比為1~1.3:2;
3)、將反應體系溫度冷卻至64℃以下,在此溫度下滴加甲醇,以中和未反應完全的金屬鈉,甲醇用量按金屬鈉絲用量的2%~10%加入,甲醇的滴加時間為0.1~0.5h,并老化反應0.5~5h,再滴加甲基三氯硅烷,以中和反應生成的醇鈉,然后繼續老化反應0.5~5h,甲基三氯的滴加時間為0.1~0.5h;
4)、繼續老化反應0.5~5h后,采用減壓抽濾方式除去反應混合物中的固體雜質,同時收集濾液,濾液即為甲基苯基二甲氧基硅烷粗品,按常規方式對粗品進一步分離提純后,得甲基苯基二甲氧基硅烷。
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