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[發明專利]一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法有效

專利信息
申請號: 201510040413.7 申請日: 2015-01-27
公開(公告)號: CN104610340B 公開(公告)日: 2017-10-10
發明(設計)人: 劉宇;甘俊;黃怡萍;劉明鋒;王燦;陳圣云;甘書官 申請(專利權)人: 荊州市江漢精細化工有限公司
主分類號: C07F7/18 分類號: C07F7/18
代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙)42216 代理人: 陳德斌
地址: 434000 湖北省*** 國省代碼: 湖北;42
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 甲基 苯基 二甲 硅烷 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種甲基苯基二甲氧基硅烷的制備方法,其特征在于:它包括如下步驟:

1)、將甲基三甲氧基硅烷低聚物加入到帶機械攪拌和恒溫加熱的容器中,同時加入金屬鈉絲,攪拌升溫至98~102℃將鈉絲打成金屬鈉砂;甲基三甲氧基硅烷低聚物用量與金屬鈉絲用量的質量比為1.5~5:1;

2)、滴加氯代苯與甲基三甲的混合物,氯代苯用量與甲基三甲用量的質量比為1~1.3:1;保持反應混合物回流并控制反應溫度低于132℃,滴加時間為0.5~5h,滴加完畢后繼續老化反應0.5~15h;氯代苯用量與金屬鈉絲用量的質量比為1~1.3:2;

3)、將反應體系溫度冷卻至64℃以下,在此溫度下滴加甲醇,以中和未反應完全的金屬鈉,甲醇用量按金屬鈉絲用量的2%~10%加入,甲醇的滴加時間為0.1~0.5h,并老化反應0.5~5h,再滴加甲基三氯硅烷,以中和反應生成的醇鈉,然后繼續老化反應0.5~5h,甲基三氯的滴加時間為0.1~0.5h;

4)、繼續老化反應0.5~5h后,采用減壓抽濾方式除去反應混合物中的固體雜質,同時收集濾液,濾液即為甲基苯基二甲氧基硅烷粗品,按常規方式對粗品進一步分離提純后,得甲基苯基二甲氧基硅烷。

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