[發明專利]一種殼聚糖鍵合有機?硅膠雜化整體柱及其制備方法

有效

• 申請號: 201510040114.3
• 申請日: 2015-01-27
• 公開（公告）號: CN104606924B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 鄭向華;龔吉軍;徐敦明;周昱;黃志強
• 申請（專利權）人: 廈門出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心;湖南省檢驗檢疫科學技術研究院
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01J20/24;B01J20/30;B01J20/281;G01N30/06
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司35218
• 代理人: 方惠春

1.一種用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱，其特征在于，由如下質量百分比的各組分與殼聚糖結合制備得到：帶有酰胺基團的功能單體24％；籠狀聚倍半硅氧烷交聯劑6％；引發劑1.0％；致孔劑69.0％；

由如下步驟制備得到，

(1)將帶有酰胺基團的功能單體、籠狀聚倍半硅氧烷交聯劑、引發劑和致孔劑混合配制成聚合反應溶液，在氮氣氣氛中于室溫下超聲處理15min得到處理后的聚合反應溶液；

(2)在室溫下將所得處理后的聚合反應溶液均勻注入乙烯基衍生化處理的石英毛細管，密封，加熱反應；

(3)將步驟(2)所得的整體柱用甲醇通開，再以甲醇沖洗步驟2)得到的整體柱1小時，然后通入過濾的殼聚糖和甲醛的水溶液，加熱反應，得到所述聚合物整體柱。

2.權利要求1所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱，其特征在于，所述帶有酰胺基團的功能單體為丙烯酰胺；

任選的，所述籠狀聚倍半硅氧烷交聯劑為甲基丙烯酸甲酯基籠狀聚倍半硅氧烷；

任選的，所述引發劑為偶氮二異丁腈；

任選的，所述致孔劑為甲苯和十二醇的混合物；其中甲苯：十二醇的質量比為25:44；

任選的，所述殼聚糖為中度脫乙酰殼聚糖。

3.權利要求1所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱，其特征在于，所述步驟(2)中，加熱反應為在60℃條件下加熱反應12小時。

4.權利要求1所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱，其特征在于，所述步驟(3)為，將步驟(2)所得的整體柱用甲醇在20Mpa壓力下通開，再以甲醇在0.10mL/min的流速下沖洗步驟2)得到的整體柱1小時，然后以0.05mL/min的流速通入過濾的殼聚糖和甲醛的水溶液15min，在70℃條件下加熱反應15min，得到所述聚合物整體柱。

5.權利要求1所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱，其特征在于，過濾的殼聚糖和甲醛的水溶液中兩者的摩爾比為1:1。

6.權利要求1所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將帶有酰胺基團的功能單體、籠狀聚倍半硅氧烷交聯劑、引發劑和致孔劑混合配制成聚合反應溶液，在氮氣氣氛中于室溫下超聲處理15min得到處理后的聚合反應溶液；

(2)在室溫下將所得處理后的聚合反應溶液均勻注入乙烯基衍生化處理的石英毛細管，密封，加熱反應；

(3)將步驟(2)所得的整體柱用甲醇通開，再以甲醇沖洗步驟2)得到的整體柱1小時，然后通入過濾的殼聚糖和甲醛的水溶液，加熱反應，得到所述聚合物整體柱。

7.權利要求6所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，加熱反應為在60℃條件下加熱反應12小時。

8.權利要求6所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)為，將步驟(2)所得的整體柱用甲醇在20Mpa壓力下通開，再以甲醇在0.10mL/min的流速下沖洗步驟2)得到的整體柱1小時，然后以0.05mL/min的流速通入過濾的殼聚糖和甲醛的水溶液15min，在70℃條件下加熱反應15min，得到所述聚合物整體柱。

9.權利要求6-8任一所述用于分離糖類的殼聚糖鍵合有機-硅膠雜化整體柱的制備方法，其特征在于，過濾的殼聚糖和甲醛的水溶液中兩者的摩爾比為1:1。