[發明專利]一種抗菌化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201510038302.2
• 申請日: 2015-01-26
• 公開（公告）號: CN104529863B
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 索有瑞;葉英;韓麗娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: C07D209/08
• 分類號: C07D209/08;A61P31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.如式I所示化合物的合成方法，

其中，酰基與吲哚基的6位碳原子相連；其特征在于：它包括如下操作步驟：

(1)中間體化合物2的制備：

取5～15mmol化合物1，8～15ml無水甲醇，0.2～1.0ml濃硫酸，加熱回流，TLC監測反應進程，待反應完全，將反應物冷卻至室溫，倒入冰水中，調節pH至中性，過濾，干燥，得化合物2；

(2)中間體化合物3的制備：

取5.0mmol化合物2，3～5mL 80％～98％w/w的水合肼，于250～450W微波功率下回流反應，TLC監測反應進程，待反應完全，停止反應，反應物冷卻后析出固體，過濾，干燥，得中間體3；

(3)式I化合物的制備：

取1.0～1.5mmol中間體3，3～5ml DMF，0.5～1.0ml 36％～99％w/w乙酸，0.5～0.75mmol間苯二甲醛，于350～500W微波功率下回流反應，TLC監測反應進程，待反應完全，停止反應，反應物冷卻至室溫，往反應體系中加入20～50mL水，產生大量固體，過濾，得粗品，重結晶，得目標物。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)中，化合物1用量為9mmol，無水甲醇用量為10ml，濃硫酸用量為0.5ml。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，水合肼的濃度為80％w/w。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，中間體3與間苯二甲醛的摩爾用量比為3∶1。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，中間體3的用量為1.5mmol，DMF用量為3ml，乙酸用量為0.5ml。

6.根據權利要求1或4所述的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，乙酸濃度為36％w/w。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，微波功率為300W；步驟(3)中，微波功率為450W。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，重結晶所用溶劑為DMF-乙醇-水＝1∶1∶10v/v/v。