[發(fā)明專利]一種修飾電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510032991.6
• 申請(qǐng)日: 2015-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN104597091B
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖琦;黃珊;盧雙燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西師范學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11369
• 代理人: 靳浩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種修飾電極的制備方法，還涉及基于氨基化石墨烯和β環(huán)糊精復(fù)合材料修飾玻碳電極的電化學(xué)表征。

背景技術(shù)

目前，化學(xué)修飾電極在電化學(xué)領(lǐng)域的報(bào)道層出不窮，尤其針對(duì)玻碳電極的研究尤為常見。由于玻碳電極電催化性能較低，和反應(yīng)物之間的電子傳遞較少，所以本發(fā)明的申請(qǐng)人研究在電極表面修飾復(fù)合材料，使其富有更高的導(dǎo)電性等電化學(xué)特性。氨基化石墨烯作為一種新型碳材料，引起多個(gè)研究領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。與傳統(tǒng)的石墨烯相比，氨基化石墨烯量子點(diǎn)具有十分優(yōu)越的物理化學(xué)性質(zhì)，如：較大的比表面積、生物相容性好、電子傳遞性能好、良好的熱穩(wěn)定性等。這些優(yōu)越的電學(xué)性質(zhì)使氨基化石墨烯廣泛應(yīng)用于生化分析檢測(cè)領(lǐng)域，發(fā)揮了巨大的應(yīng)用潛力。但氨基化的石墨烯不容易固定于電極表面，則在修飾電極方面，需要引入具有更好固定氨基化石墨烯于電極表面物質(zhì)的研究。

發(fā)明內(nèi)容

作為各種廣泛且細(xì)致的研究和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，由于氨基化的石墨烯不容易固定于電極表面，需要引入生物相容性和成膜性好的物質(zhì)。β環(huán)糊精成本低，帶有活性羥基官能團(tuán)，外界官能團(tuán)更易進(jìn)攻。因而可以利用這些位點(diǎn)與氨基化石墨烯進(jìn)行化學(xué)修飾，具有很好的生物相容性，適合用于電極的修飾劑。基于這種發(fā)現(xiàn)，完成了本發(fā)明。

針對(duì)以上問題，本發(fā)明的申請(qǐng)人研究了一種基于氨基化石墨烯和β環(huán)糊精的復(fù)合材料，使用該復(fù)合材料修飾玻碳電極，使用該修飾電極測(cè)定離子濃度時(shí)操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速且靈敏度高，電化學(xué)響應(yīng)高。

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種修飾電極的制備方法，其能夠?qū)被├慰康毓潭ㄔ陔姌O表面。

本發(fā)明還有一個(gè)目的是通過一種玻碳電極，以提高玻碳電極的離子檢測(cè)效率，以便獲得精度更高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種修飾電極的制備方法，包括：

步驟一、將質(zhì)量體積濃度為1～7mg/mL的氨基化石墨烯和質(zhì)量體積濃度為1～5mg/mL的β環(huán)糊精于超聲功率150W下超聲混合約30min得到復(fù)合材料；以及，

步驟二、取步驟一中的復(fù)合材料均勻滴加到電極表面，之后烘干，其中每平方米的電極的表面積上滴加的復(fù)合材料的體積為0.16～0.18L。

優(yōu)選的是，其中所述步驟一中，所述氨基化石墨烯的質(zhì)量體積濃度為1～7mg/mL，β環(huán)糊精的質(zhì)量體積濃度為3mg/mL。

優(yōu)選的是，其中所述步驟一中，所述氨基化石墨烯的質(zhì)量體積濃度為5mg/mL，β環(huán)糊精的質(zhì)量體積濃度為1～5mg/mL。

優(yōu)選的是，其中所述步驟一中，所述氨基化石墨烯的質(zhì)量體積濃度為5mg/mL，β環(huán)糊精的質(zhì)量體積濃度為3mg/mL。

優(yōu)選的是，其中所述步驟二中，所述電極的直徑為3mm，滴加的所述復(fù)合材料體積為5μL，即每平方米的電極的表面積上滴加的復(fù)合材料的體積為0.177L。

優(yōu)選的是，其中所述電極為玻碳電極。

優(yōu)選的是，其中在所述步驟二前，還包括：電極預(yù)處理的步驟，所述電極預(yù)處理的步驟的具體過程包括：在拋光布上依次使用粒徑為1.0微米、0.3微米和0.5微米的拋光粉打磨所述電極，之后用超純水沖洗，再依次在丙酮、質(zhì)量體積濃度為0.5mol/L的硫酸和超純水中超聲約3min，每次超聲后都用超純水清洗；然后再取步驟一中的所述復(fù)合材料均勻滴加到所述電極表面。

優(yōu)選的是，其中所述玻碳電極包括電極外套、位于所述電極外套內(nèi)并沿其軸向設(shè)置的電極芯和導(dǎo)線柱，所述復(fù)合材料滴加在所述電極芯的工作端，所述導(dǎo)線柱的一端與所述電極芯的另一端連接，而所述導(dǎo)線柱的另一端延伸至所述電極外套外，所述電極芯的工作端設(shè)置有彼此不交互的深度為0.5～1mm和寬度為0.3～0.5mm的至少三條溝槽，所述溝槽的表面也滴加有所述復(fù)合材料。

優(yōu)選的是，其中所述至少三條溝槽包括三條溝槽，所述溝槽的長(zhǎng)度為所述玻碳電極直徑的1/3。

優(yōu)選的是，其中在所述溝槽內(nèi)填充石墨纖維，在該石墨纖維的表面滴加所述復(fù)合材料。

本發(fā)明的有益效果為：

1.本發(fā)明提供的氨基化石墨烯修飾電極具有良好的電學(xué)性能和較大的比表面積。

2.采用本發(fā)明所得到的復(fù)合材料修飾電極用于檢測(cè)離子濃度時(shí)，操作過程簡(jiǎn)單方便，靈敏度高、有良好的電化學(xué)信號(hào)。