[發明專利]一種測定食用油酸價的方法

在審

• 申請號: 201510030856.8
• 申請日: 2015-01-22
• 公開（公告）號: CN104764699A
• 公開（公告）日: 2015-07-08
• 發明（設計）人: 梁冰;張文樂
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及分析檢測領域，具體涉及到一種測定食用油酸價的方法。針對現有滴定法存在的耗時長、操作繁瑣、消耗大量有機試劑及近紅外光譜等方法儀器昂貴、不利于推廣應用等問題，本申請發明一種采用紫外?可見吸收光譜結合化學計量學測定食用油酸價的方法，包含如下步驟：使用紫外?可見分光光度計直接采集校正集及預測集食用油樣品的吸收光譜，然后用化學計量學方法對校正集樣品的吸收光譜建立食用油酸價的校正模型，再用預測集樣品對所建校正模型進行評價，最后使用最佳校正模型預測未知樣品酸價。本法對待測樣品無需前處理，不使用有機溶劑和顯色劑，操作簡便、快速，成本低，適合大量樣品的日常分析。已應用于多種食用油的測定，結果準確。

技術領域

本發明涉及分析檢測領域，具體涉及到一種測定食用油酸價的方法。

背景技術

作為日常生活必須的烹飪品，食用油不僅提供人們熱能和必需脂肪酸、促進脂溶性維生素吸收，還可提供食品的色、香、味，增強適口感和飽食感。2005年10月1日，我國開始實施食用油的新標準，限定了食用油的酸值、過氧化值、溶劑殘留量、黃曲霉素B1、苯并（a）芘等指標，增加了保護消費者知情權和選擇權的條款，從而引起人們對食用油的普遍關注。近年來，地溝油重回餐桌的報道屢見不鮮。目前我國每年返回餐桌的地溝油有200萬~300萬噸。長期食用地溝油會破壞白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，甚至致癌。酸價，是評價食用油質量和等級的一個重要指標。我國頒布實施的《食用植物油衛生標準》明確規定食用油的酸價不得大于3 mg/g，而地溝油的酸價則遠遠超過國標規定的值。國標法（GB/T5009.37-2003）規定的食用油酸價的測定方法為滴定法，雖然其成本較低，但費時、勞動強度大、有機試劑消耗量大、對操作人員的素質要求較高。有研究者采用近紅外光譜法測定食用油的酸價，取得了一定的成果。但是近紅外光譜儀成本較高，其應用受到了限制。

紫外-可見吸收光譜法是一種簡便、快速、準確并廣泛應用于實驗室和工廠的定性和定量分析方法，可以獲得更準確和重復性更高的結果，且其成本遠遠低于近紅外光譜。但是，如果將紫外-可見吸收光譜法直接用于測定像食用油這樣的復雜樣品，會受到非線性和基質的嚴重干擾。因此，以往常需要費時、繁重的化學分離。化學計量學可以使光譜技術在樣品不經過復雜的化學分離的條件下進行分析，已被廣泛地用于很多領域。但到目前為止，利用紫外-可見吸收光譜結合化學計量學測定食用油酸價的方法還未見報道。

發明內容

針對傳統的食用油酸價的檢測方法存在的費時、勞動力強、消耗大量有機試劑等問題以及現有的利用近紅外光譜測定食用油酸價存在的成本高的問題，本發明一種測定食用油酸價的方法，首先利用紫外可見分光光度計采集校正集樣品的原始吸收光譜，使用一些常見的波長選擇方法和光譜預處理方法對原始光譜進行波長優化和光譜預處理，適當地剔除異常樣品（光譜異常樣品、化學值異常樣品），然后采用化學計量學方法建立定量模型，并用該模型預測未知樣品的酸價。本發明所建立的檢測食用油酸價的方法快速、簡便、靈敏、準確、成本低。

在沒有其他特別說明的情況下，對本申請相關文件中出現的名詞做出如下約定：

化學計量學方法：化學計量學是一門應用數學、統計學和計算機技術的原理和方法來處理化學數據的學問，它是分析化學的三級學科，化學計量學可以優化化學量測過程，并從化學量測數據中最大限度地提取有用的化學信息，與其他以理論計算的化學分支如量子化學不同的是，化學計量學是以化學實驗數據為基礎的學科，其一切理論和方法都是建立在試驗數據的基礎上的。具體到本申請中，涉及到偏最小二乘法和支持向量回歸法。

校正集：化學計量學中用于模型建立的數據集。

預測集：化學計量學中用于模型評價的數據集。

化學參考值：真實含量的參考值。

測定食用油酸價的常規方法：GB/T 5009.37–2003中的酸堿滴定法用于樣品酸價的測定。