[發明專利]一種雙柱循環制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法

有效

• 申請號: 201510028538.8
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104606921A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 柳仁民
• 申請（專利權）人: 柳仁民
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;B01D15/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種雙柱循環制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法，屬于儀器設備制造技術領域，是一種高效液相色譜分離純化裝置。

背景技術

通常的制備高效液相色譜儀由儲液器、高壓泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等組成，儲液器中的洗脫液由高壓泵輸送，儲液器中的洗脫液經高壓泵輸送經過進樣器，載帶進樣器中的樣品進入色譜柱進行分離，被分離組分依次從色譜柱流出進入檢測器，根據檢測器信號在柱后收集相應組分。目前，高效液相色譜已發展成為在化學、生命科學制藥等領域廣泛應用的重要分離技術。在進行樣品分離時，增加柱長能夠獲得更好的分離效果，但柱長的增加會增加系統阻力，增加反壓，因而，柱長的增加會受到一定的限制。另外，在進行樣品分離時，需要使用大量的洗脫液，這也使得分離成本增加。

申請公布號CN103157295A（申請號2013100876904）的中國專利文獻公開了一種雙柱循環色譜系統，包括第一洗脫泵、第二洗脫泵和入樣泵，使被分離組分通過在雙柱內多次循環實現分離。但其洗脫液沒有循環使用，需要使用大量的洗脫液。另外，其操作過程中需要第一洗脫泵、第二洗脫泵和入樣泵與多個六位三通閥、一通六位閥組合使用，操作步驟多達十四步，非常復雜。

發明內容

為解決通常的制備高效液相色譜儀所存在的上述缺陷，本發明提供了一種雙柱循環制備高效液相色譜儀，通過閥的開關切換，使得待分離混合組分不流經高壓泵而僅在兩個色譜柱內循環分離，已分離開的部分通過閥的開關切換切割收集，不含被分離組分的洗脫液回到儲液器中循環使用。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種雙柱循環制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法，雙柱循環制備高效液相色譜儀由儲液器M、高壓泵P、進樣器S、色譜柱C1和C2、流路切換閥F1-F8、檢測器D1和D2、收集切換閥S1和S2、三通切換閥T、液路管線等組成。

各部件間的連接關系是：流路切換閥F1和F2通過三通與M→P→S→管路連接，F1和F3通過三通與色譜柱C1連接，F2和F4通過三通與色譜柱C2連接，F3和F4通過三通、四通與集切換閥S1、S2和檢測器D1出口相連，F5和F7通過三通與色譜柱C1連接，F6和F8通過三通與色譜柱C2連接，F5和F6通過三通與流通檢測器D1的進口相連，F7和F8通過三通與流通檢測器D2的進口相連，檢測器D2的出口接一個三通閥T，三通閥T的另兩端分別接儲液器M和廢液回收裝置。

所述儲液器M可以是耐有機溶劑耐腐蝕的玻璃容器或有機材料容器等。

所述高壓泵P可以是能提供穩定壓力與流速的恒流泵或恒壓泵等。

所述進樣器S可以是固定容積的進樣閥或進樣泵等。

所述色譜柱C1和C2可以是玻璃、不銹鋼、PEEK等。填裝的填料可以為正相色譜填料、反相色譜填料、凝膠填料等，填料的量可以是分析型、半制備型、制備型等。

所述流路切換閥F1-F8可以是截止閥、單向閥、氣動或電動針閥等。

所述檢測器D1和D2可以是紫外檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器等流通式檢測器等。檢測器D1的檢測池為耐高壓檢測池。

所述收集切換閥S1和S2可以是換向閥、氣動或電動針閥等。也可以用一個多位一通閥代替S1、S2、F3、F4，利用多位一通閥的位置變換，實現流路切換。

所述三通切換閥T是手動三通閥、電動三通閥、氣動三通閥等，也可以用截止閥代替。

本發明還提出了所述雙柱循環制備高效液相色譜儀的分離純化方法，儲液器M中的洗脫液經高壓泵P輸送經過進樣器S，載帶進樣器S中的樣品經閥F1進入色譜柱C1進行分離，色譜柱C1的流出液經過檢測器D1檢測，其流出曲線中已達到純度要求的組分通過收集切換閥S1和S2被切割抽出，組分重疊部分經F4進入色譜柱C2進行下一步的分離，從色譜柱C2流出的不含被分離組分的洗脫液經檢測器D2檢測后進入儲液器M循環使用，此時，各閥的開關狀態為：F1、F5、F4、F8開啟，F2、F3、F6、F7關閉，洗脫液流動路線為：M→P→S→F1→C1→F5→D1→F4→C2→F8→D2→T→M；