[發明專利]一種雙柱循環制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法

有效

• 申請號: 201510028538.8
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104606921A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 柳仁民
• 申請（專利權）人: 柳仁民
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;B01D15/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，主要由儲液器M、高壓泵P、進樣器S、色譜柱C1和C2、流路切換閥F1-F8、檢測器D1和D2、收集切換閥S1和S2、三通切換閥T、液路管線構成；流路切換閥F1和F2通過三通與M→P→S→管路連接，F1和F3通過三通與色譜柱C1連接，F2和F4通過三通與色譜柱C2連接，F3和F4通過三通、四通與集切換閥S1、S2和檢測器D1出口相連，F5和F7通過三通與色譜柱C1連接，F6和F8通過三通與色譜柱C2連接，F5和F6通過三通與流通檢測器D1的進口相連，F7和F8通過三通與流通檢測器D2的進口相連，檢測器D2的出口接一個三通切換閥T，三通切換閥T的另兩端分別接儲液器M和廢液回收裝置。

2.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述儲液器M可以是耐有機溶劑耐腐蝕的玻璃容器或有機材料容器等。

3.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述高壓泵P可以是能提供穩定壓力與流速的恒流泵或恒壓泵等。

4.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述進樣器S可以是固定容積的進樣閥或進樣泵等。

5.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述色譜柱C1和C2可以是玻璃、不銹鋼、PEEK等；填裝的填料可以為正相色譜填料、反相色譜填料、凝膠填料等，填料的量可以是分析型、半制備型、制備型等。

6.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述流路切換閥F1-F8可以是截止閥、單向閥、氣動或電動針閥等。

7.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述檢測器D1和D2可以是紫外檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器等流通式檢測器等；檢測器D1的檢測池為耐高壓檢測池。

8.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述收集切換閥S1和S2可以是換向閥、氣動或電動針閥等。

9.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀，其特征是，所述三通切換閥T是手動三通閥、電動三通閥、氣動三通閥等，也可以用截止閥代替。

10.根據權利要求1所述的雙柱循環制備高效液相色譜儀的分離方法，其特征是，儲液器M中的洗脫液經高壓泵P輸送經過進樣器S，載帶進樣器S中的樣品經閥F1進入色譜柱C1進行分離，色譜柱C1的流出液經過檢測器D1檢測，其流出曲線中已達到純度要求的組分通過收集切換閥S1和S2被切割抽出，組分重疊部分經F4進入色譜柱C2進行下一步的分離，從色譜柱C2流出的不含被分離組分的洗脫液經檢測器D2檢測后進入儲液器M循環使用，此時，各閥的開關狀態為：F1、F5、F4、F8開啟，F2、F3、F6、F7關閉，洗脫液流動路線為：M→P→S→F1→C1→F5→D1→F4→C2→F8→D2→T→M；

待全部重疊混合部分進入色譜柱C2后，通過流路切換閥組中閥的關閉與開啟，改變洗脫液液路，洗脫液先進入色譜柱C2，色譜柱C2的流出液經過檢測器D1檢測，其流出曲線中已達到純度要求的組分通過收集切換閥S1和S2被切割抽出，組分重疊部分進入色譜柱C1進行下一步的循環分離，從色譜柱C1流出的不含被分離組分的洗脫液經檢測器D2檢測后進入儲液器循環使用，此時，各閥的開關狀態為：F1、F5、F4、F8關閉，F2、F3、F6、F7開啟，洗脫液流動路線為：M→P→S→F2→C2→F6→D1→F3→C1→F7→D2→T→M。