[發明專利]一種3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法有效
| 申請號： | 201510023638.1 | 申請日： | 2015-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN104557693B | 公開（公告）日： | 2017-01-04 |
| 發明（設計）人： | 邢光才;李維思;徐強;薛誼;陳國萍;趙光榮 | 申請（專利權）人： | 江蘇中邦制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/89 | 分類號： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司32218 | 代理人： | 徐冬濤 |
| 地址： | 211300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硝基 吡啶 氧化物 合成 方法 | ||
1.一種3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：該方法是將濃硫酸與3,5-二甲基吡啶-N-氧化物混合形成混合液，在溫度為0℃～60℃條件下，將硝酸鉀的硫酸溶液滴加到所述的混合液中，滴加完畢后，在溫度為60℃～120℃的條件下反應。
2.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：所述的3,5-二甲基吡啶-N-氧化物與濃硫酸的質量比為1：5～16。
3.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：所述的硝酸鉀的硫酸溶液是質量比為1：5～15的硝酸鉀和濃硫酸的混合液。
4.根據權利要求1-3任一項所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：所述的濃硫酸是質量濃度為98％的濃硫酸。
5.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：所述的3,5-二甲基吡啶-N-氧化物與硝酸鉀的摩爾比為0.5～4。
6.根據權利要求5所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：所述的3,5-二甲基吡啶-N-氧化物與硝酸鉀的摩爾比為0.5～1.5。
7.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：反應時間為0.5小時～12小時。
8.根據權利要求7所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：反應時間為1小時～2小時。
9.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：在溫度為0℃～30℃條件下，將硝酸鉀的硫酸溶液滴加到所述的混合液中。
10.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于：滴加完畢后，在溫度為60℃～90℃的條件下反應。
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