[發(fā)明專利]一種鉭靶材的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510021983.1
• 申請日: 2015-01-16
• 公開（公告）號: CN104741872B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李桂鵬;陳林;鄭愛國;汪凱;李兆博;同磊;宿康寧
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B23P15/00
• 分類號: B23P15/00;C23C14/34
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鉭靶材加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉭靶材的制備方法。

背景技術(shù)

物理氣相沉積(PVD)是半導(dǎo)體芯片生產(chǎn)過程中最關(guān)鍵的工藝之一，其是將金屬或金屬的化合物以薄膜的形式沉積到硅片或其他的基材上，并通過光刻與腐蝕等工藝的配合，最終形成半導(dǎo)體芯片中復(fù)雜的配線結(jié)構(gòu)。物理氣相沉積是通過濺射機臺來完成的，而濺射靶材是上述工藝中非常重要的關(guān)鍵耗材。目前常見的濺射靶材有高純度Ta，還有Ti、Al、Co和Cu等有色金屬。

隨著晶片尺寸的增大，即從200mm(8英寸)到300mm(12英寸)，相應(yīng)濺射靶材尺寸必須隨之增大才能滿足PVD鍍膜的基本要求，同時，線寬從130～180nm減小到90～45nm。基于導(dǎo)體的導(dǎo)電性和阻隔層的匹配性能，則濺射靶材也將從超高純Al/Ti系轉(zhuǎn)化為超高純Cu/Ta系，Ta靶材在半導(dǎo)體濺射行業(yè)的重要性越來越大，同時需求量也越來越大。

基于成本考慮，靶材使用商通過增加濺射靶材厚度，來增加靶材濺射時間，提高靶材使用壽命；在提高靶材使用壽命的條件下，為了保證靶材的濺射性能，提出了一種長壽命靶材，其是在保證靶材厚度方向獲得(111)、(100)織構(gòu)占優(yōu)的織構(gòu)組分、織構(gòu)均勻性好、微觀晶粒尺寸均勻性好以及濺射速率一致的前提下，微觀晶粒尺寸更小(小于50μm)。由于長壽命鉭靶材單塊體積更大，因此在達到半導(dǎo)體用鉭靶材內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)要求方面增加了難度，同時，由于微觀晶粒尺寸更小，故使用常規(guī)的鉭靶材的制備方法，無法達到要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種鉭靶材的制備方法，本申請?zhí)峁┑你g靶材的內(nèi)部組織結(jié)晶均勻，且晶粒尺寸小于50μm。

有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N鉭靶材的制備方法，包括以下步驟：

A)，將鉭錠進行冷旋鍛，將冷旋鍛后的鉭錠進行酸洗，將酸洗后的鉭 錠進行熱處理；

B)，將步驟A)得到的鉭錠進行三次鐓粗拔長的熱鍛，將熱鍛后的鉭錠進行酸洗，將酸洗后的鉭錠進行熱處理；

C)，將步驟B)得到的鉭錠進行三次墩粗拔長的熱鍛，將熱鍛后的鉭錠進行酸洗，將酸洗后的鉭錠進行熱處理；

D)，將步驟C)得到的鉭錠進行熱鍛，將熱鍛后的鉭錠進行酸洗，將酸洗后的鉭錠進行熱處理；

E)，將步驟D)得到的鉭錠進行軋制，將軋制后的鉭錠進行酸洗，將酸洗后的鉭錠進行熱處理，得到鉭靶材。

優(yōu)選的，步驟A)中所述鉭錠的直徑大于等于160mm。

優(yōu)選的，步驟B)中所述墩粗拔長為軸向墩粗拔長，步驟C)中所述墩粗拔長為三向墩粗拔長。

優(yōu)選的，步驟D)中所述熱鍛為一次軸向墩粗拔長。

優(yōu)選的，所述軋制為十字交叉軋制。

優(yōu)選的，所述軋制的道次大于10次，前十個道次加工率為50％～75％。

優(yōu)選的，步驟A)中所述酸洗的溶液為體積比為5:2的鹽酸與氫氟酸的混合溶液，步驟B)、步驟C)、步驟D)與步驟E)中所述酸洗的溶液均為體積比為5:3:2的鹽酸、氫氟酸與硫酸的混合溶液；所述鹽酸的濃度為37wt％，所述氫氟酸的濃度為40wt％，所述硫酸的濃度為75wt％。

優(yōu)選的，步驟A)、步驟B)、步驟C)、步驟D)與步驟E)中所述熱處理的溫度均為鉭錠熔點的25％～45％，保溫時間均為90min～240min。

優(yōu)選的，步驟B)中所述熱鍛的溫度為800℃～1200℃；步驟C)中所述熱鍛的溫度為800℃～1200℃；步驟D)中所述熱鍛的溫度為800℃～1200℃。

優(yōu)選的，步驟E)中所述軋制的溫度為800℃～1200℃。

本申請?zhí)峁┝艘环N制備鉭靶材的方法，首先將鉭錠進行冷旋鍛，使鉭錠徑向各方向進行均勻鍛造，初步破碎鑄晶；再進行三次鐓粗拔長的熱鍛，使鉭錠內(nèi)部晶粒破碎，然后再進行三次鐓粗拔長的熱鍛，使鉭錠內(nèi)部晶粒破碎更充分、組織更均勻，而后再進行的熱鍛，使鉭錠的外形與尺寸固定， 同時為軋制做準(zhǔn)備，最后將鉭錠進行熱軋，減少軋制變形抗力，增加軋透性，軋制時啟動更多的滑移系，可進一步使鉭錠內(nèi)部晶粒大小更均勻化，特別是在鉭錠厚度方面，提高靶材織構(gòu)分布均勻性。另一方面，本申請在鍛造的過程中，優(yōu)選采用三次軸向鐓粗拔長、徑向打方的熱鍛、三次三向墩粗拔長的熱鍛與十字交叉熱軋，有利于提高鉭錠內(nèi)部組織的均勻化，使鉭靶材在厚度方向獲得{111}、{100}織構(gòu)占優(yōu)的織構(gòu)組分、且織構(gòu)均勻性好。

附圖說明

圖1為本實施例1制備的鉭靶材的金相照片；

圖2為本實施例1制備的鉭靶材的織構(gòu)掃描圖；