[發明專利]一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝

有效

• 申請號: 201510021708.X
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104530177B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 劉長河;仁孝德;郭榮華;王艷艷;劉方洲;馬開;李開言;王曉麗
• 申請（專利權）人: 河南省中醫藥研究院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00
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技術領域

本發明屬于制藥技術領域，具體涉及一種合成工藝，特別涉及一種用25％甘草酸原料合成26％～50％甘草鋅的工藝。

背景技術

甘草鋅對前列腺素的細胞具有保護作用，能夠促進黏液分泌、促進上皮細胞更新，另外甘草鋅對慢性乙酸性胃潰瘍、應激性胃潰瘍、利血平誘發的胃潰瘍、幽門結扎引起的胃潰瘍4種潰瘍均有一定的保護和促進潰瘍愈合的作用，而且鋅的不足會妨礙潰瘍愈合，在合成甘草鋅的工藝中，傳統的合成工藝是在高濃度乙醇或丙酮條件下先合成甘草酸三銨鹽，再通過調節PH合成甘草酸單銨鹽再合成甘草酸鋅，在這種合成過程中需要用大量的乙醇等有機溶劑，成本較高、工藝復雜。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足而提供一種原料來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單的用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝。

本發明的技術方案是：一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，所述的提取工藝包括如下步驟：

步驟1：選材：選取25％的甘草酸；

步驟2：混合：取600ml的水，加入20ml的濃氨水混合；

步驟3：冷凍：將步驟2的混合物冷凍成冰水混合物；

步驟4：溶解：將步驟3得到的冰水混合物在攪拌狀態下加入100g的甘草酸，在攪拌的過程中加入冰，使其溫度保持為0℃，其中攪拌速度為30r/min，攪拌時間為10分鐘；

步驟5：第一次調節PH值：加入濃氨水將步驟4得到溶液的PH值調至7.5；

步驟6：第二次調節PH值：將步驟5得到的溶液繼續攪拌，在攪拌的過程中緩慢的加入10ml冰醋酸，將PH值調至4.5，并攪拌成將要成果凍狀，其中攪拌速度為30r/min；

步驟7：調節狀態：將步驟6將要成果凍狀的溶液中加入2ml的冰醋酸，攪拌至果凍狀；

步驟8：放置：將步驟7得到的果凍狀溶液放置在-1-0℃的環境中12-24個小時，使其結冰；

步驟9：解凍：取一定量的步驟8得到的冰凍狀物，放置在室溫狀態下自然解凍；

步驟10：高速離心：將步驟9得到的溶液放置在高速離心機內離心，離心時間為5-10分鐘；

步驟11：離心、洗滌：將步驟10中得到的溶液加入1-20倍量的冰水混合物，攪拌離心，反復洗滌；

步驟12：加熱：將步驟11得到的離心固體物加入600ml水中，在攪拌的過程中加熱至80-85℃，其中攪拌速度為30r/min；

步驟13：攪拌：將步驟12得到的溶液在攪拌狀態下滴入預熱至80℃的5％硫酸鋅飽和溶液，并攪拌，攪拌時間為30分鐘，其中攪拌速度為30r/min，加入硫酸鋅飽和溶液的量為100ml；

步驟14：冷卻：將步驟13得到的溶液停止加熱并繼續攪拌，使溫度降到40-50℃；

步驟15：保溫攪拌：將步驟14得到的溶液保持溫度在40-50℃的狀態下繼續攪拌，攪拌時間為4個小時；

步驟16：放置：將步驟15得到的溶液放置在0℃的溫度下放置，放置時間為12-24個小時；

步驟17：離心、洗滌：將步驟16得到的溶液放置在離心機內離心，并加入冰水洗滌，離心時間為5-10分鐘；

步驟18：干燥：將步驟17得到的固態物，平鋪至紗布上，冷風吹干或在60℃壓強在0.06-0.1mpa的環境中烘干，得到甘草鋅。

所述的步驟10、步驟11和步驟17的離心速度均為10000-12000r/min。

所述的步驟11的洗滌次數為1-20次，每次加入冰水混合物的量為100ml。

所述的步驟11的洗滌和離心交替反復進行，且每次離心的時間為5-10分鐘。

本發明具有以下優點：本發明是經過選材、混合冷凍、溶解、調節PH值、攪拌、離心洗滌、攪拌離心和烘干的合成工藝，本發明在0℃或者更低的溫度的水溶液狀態下生成甘草酸三銨鹽，由于溫度低(0℃或更低)抑制了甘草酸三銨鹽的水解，不需要分離出甘草酸三銨鹽直接加入冰醋酸生成甘草酸單銨鹽，通過低溫降低了甘草酸單銨鹽的溶解，提高了合成的成品率，降低了生產成本，本發明具有原料來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單的優點。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，所述的提取工藝包括如下步驟：

步驟1：選材：選取25％的甘草酸；

步驟2：混合：取600ml的水，加入20ml的濃氨水混合；

步驟3：冷凍：將步驟2的混合物冷凍成冰水混合物；