[發(fā)明專利]一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510021708.X
• 申請(qǐng)日: 2015-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN104530177B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉長(zhǎng)河;仁孝德;郭榮華;王艷艷;劉方洲;馬開;李開言;王曉麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省中醫(yī)藥研究院
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于：所述的提取工藝包括如下步驟：

步驟1：選材：選取25％的甘草酸；

步驟2：混合：取600ml的水，加入20ml的濃氨水混合；

步驟3：冷凍：將步驟2的混合物冷凍成冰水混合物；

步驟4：溶解：將步驟3得到的冰水混合物在攪拌狀態(tài)下加入100g的甘草酸，在攪拌的過(guò)程中加入冰，使其溫度保持為0℃，其中攪拌速度為30r/min，攪拌時(shí)間為10分鐘；

步驟5：第一次調(diào)節(jié)PH值：加入濃氨水將步驟4得到溶液的PH值調(diào)至7.5；

步驟6：第二次調(diào)節(jié)PH值：將步驟5得到的溶液繼續(xù)攪拌，在攪拌的過(guò)程中緩慢的加入10ml冰醋酸，將PH值調(diào)至4.5，并攪拌成將要成果凍狀，其中攪拌速度為30r/min；

步驟7：調(diào)節(jié)狀態(tài)：將步驟6將要成果凍狀的溶液中加入2ml的冰醋酸，攪拌至果凍狀；

步驟8：放置：將步驟7得到的果凍狀溶液放置在-1-0℃的環(huán)境中12-24個(gè)小時(shí)，使其結(jié)冰；

步驟9：解凍：取一定量的步驟8得到的冰凍狀物，放置在室溫狀態(tài)下自然解凍；

步驟10：高速離心：將步驟9得到的溶液放置在高速離心機(jī)內(nèi)離心，離心時(shí)間為5-10分鐘；

步驟11：離心、洗滌：將步驟10中得到的溶液加入1-20倍量的冰水混合物，攪拌離心，反復(fù)洗滌；

步驟12：加熱：將步驟11得到的離心固體物加入600ml水中，在攪拌的過(guò)程中加熱至80-85℃，其中攪拌速度為30r/min；

步驟13：攪拌：將步驟12得到的溶液在攪拌狀態(tài)下滴入預(yù)熱至80℃的5％硫酸鋅飽和溶液，并攪拌，攪拌時(shí)間為30分鐘，其中攪拌速度為30r/min，加入硫酸鋅飽和溶液的量為100ml；

步驟14：冷卻：將步驟13得到的溶液停止加熱并繼續(xù)攪拌，使溫度降到40-50℃；

步驟15：保溫?cái)嚢瑁簩⒉襟E14得到的溶液保持溫度在40-50℃的狀態(tài)下繼續(xù)攪拌，攪拌時(shí)間為4個(gè)小時(shí)；

步驟16：放置：將步驟15得到的溶液放置在0℃的溫度下放置，放置時(shí)間為12-24個(gè)小時(shí)；

步驟17：離心、洗滌：將步驟16得到的溶液放置在離心機(jī)內(nèi)離心，并加入冰水洗滌，離心時(shí)間為5-10分鐘；

步驟18：干燥：將步驟17得到的固態(tài)物，平鋪至紗布上，冷風(fēng)吹干或在60℃壓強(qiáng)在0.06-0.1mpa的環(huán)境中烘干，得到甘草鋅。

2.如權(quán)利要求1所述的一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于：所述的步驟10、步驟11和步驟17的離心速度均為10000-12000r/min。

3.如權(quán)利要求1所述的一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于：所述的步驟11的洗滌次數(shù)為1-20次，每次加入冰水混合物的量為100ml。

4.如權(quán)利要求1所述的一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于：所述的步驟11的洗滌和離心交替反復(fù)進(jìn)行，且每次離心的時(shí)間為5-10分鐘。