[發(fā)明專利]用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的快速制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510021168.5
• 申請(qǐng)日: 2015-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN104492413B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李生娟;寧翔;王樹林;張熙;李應(yīng)濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/06
• 分類號(hào): B01J23/06;B01J35/10
• 代理公司: 上海瑞澤律師事務(wù)所31281
• 代理人: 寧芝華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的快速制備方法，屬于新型復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，用于超級(jí)電容器電極、水體污染吸附等技術(shù)領(lǐng)域，尤其是用于暗室催化降解有機(jī)污染物有顯著的效果。

背景技術(shù)

以碳納米管為基礎(chǔ)材料構(gòu)筑三維孔隙結(jié)構(gòu)的研究已在一些領(lǐng)域引起關(guān)注。通過碳納米管材料構(gòu)筑的三維孔隙結(jié)構(gòu)結(jié)合了微孔、中孔和大孔的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)——微孔和中孔提供了超高的表面積，同時(shí)大孔又成為進(jìn)入微孔隙的通道，因此這種微孔、中孔及大孔的三維網(wǎng)絡(luò)形成的分層結(jié)構(gòu)，能夠在一些化學(xué)反應(yīng)中，保證將分子傳輸?shù)秸麄€(gè)三維結(jié)構(gòu)中的內(nèi)部反應(yīng)區(qū)域，為新材料提供了更多的反應(yīng)腔體和活性表面。ZnO因其價(jià)格低廉、制備方法多樣、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單而成為應(yīng)用廣泛的半導(dǎo)體材料。ZnO是一種半導(dǎo)體催化劑的電子結(jié)構(gòu)，可作為強(qiáng)氧化劑而完成對(duì)有機(jī)物（或含氯）的降解，添加氧化鋅得到的多孔復(fù)合材料的三維孔隙結(jié)構(gòu)，具有新的應(yīng)用前景，可用于催化劑載體、水處理、電極材料等技術(shù)領(lǐng)域，其合成方法的研究以及材料性能的研究一直是熱點(diǎn)研究課題。

目前，制備多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料，多是采用化學(xué)氣相沉積法或溶膠-凝膠法。一方面這些制備方法制備工藝復(fù)雜，制備過程存在效率低，成本高，生產(chǎn)周期長(zhǎng)等缺陷，如溶膠－凝膠過程所需時(shí)間較長(zhǎng)，常需要幾天或幾周，而本發(fā)明的制備方法最多只需一天。另一方面這些制備方法能耗高且對(duì)環(huán)境有污染。到目前為止還沒有一種制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)時(shí)間短，效率高，能耗低，節(jié)能、環(huán)保無污染的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的快速制備方法問世。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的快速制備方法，可以有效克服現(xiàn)有技術(shù)化學(xué)氣相沉積法或溶膠-凝膠法存在的制備工藝復(fù)雜、效率低、成本高、對(duì)環(huán)境有污染等缺陷。本發(fā)明全部工藝使用超聲微波組合反應(yīng)系統(tǒng)、超聲波清洗器、砂芯抽濾裝置、箱式爐，不僅制備工藝簡(jiǎn)單，速度快，而且效率高，低能耗，節(jié)能、環(huán)保無污染。適用于超級(jí)電容器電極、水體污染吸附等技術(shù)領(lǐng)域，尤其是用于暗室催化降解有機(jī)污染物有顯著的效果。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的快速制備方法，以無水乙醇為分散劑，聚甲基丙烯酸甲酯為造孔劑，將無水乙醇與碳納米管、氧化鋅、聚甲基丙烯酸甲酯混合超聲，經(jīng)抽濾后再加熱保溫制得多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料；具體制備步驟如下：

A)以質(zhì)量體積比30mg：50ml的比例，將碳納米管加入到無水乙醇中，再放置在的超聲微波組合反應(yīng)系統(tǒng)中超聲分散得到第一混合物；

B)以質(zhì)量體積比80mg：100ml的比例將氧化鋅與無水乙醇加入到步驟A）得到的第一混合物中，置于超聲波清洗器中超聲分散，得到第二混合物；

C)將300mg平均粒徑為6-24μm聚甲基丙烯酸甲酯加入到步驟B）得到的第二混合物中，繼續(xù)超聲分散10分鐘，得到分散均勻的碳納米管/氧化鋅/聚甲基丙烯酸甲酯懸浮液；

D)將步驟C)制備的懸浮液經(jīng)砂芯抽濾裝置抽濾，得到碳納米管/氧化鋅/聚甲基丙烯酸甲酯濾餅；

E)將所述濾餅放在坩堝中，在箱式爐中加熱至聚甲基丙烯酸甲酯熱分解溫度，再保溫1-2小時(shí)，冷卻后取出，得到多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料。

步驟A)中所述超聲微波組合反應(yīng)系統(tǒng)功率為400W，在常溫下超聲分散20分鐘。

步驟B)中所述超聲波清洗器頻率為60kHz，功率為480W，在常溫常壓下超聲分散20分鐘。

步驟E）中所述聚甲基丙烯酸甲酯燒至完全熱分解為止。

本發(fā)明為用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的快速制備提供了一種新方法，具有制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)時(shí)間短，效率高，能耗低，節(jié)能、環(huán)保無污染等優(yōu)點(diǎn)，制得的三維孔隙材料用于超級(jí)電容器電極、水體污染吸附等技術(shù)領(lǐng)域，且具有很好的暗室催化降解效果，尤其是暗室催化降解有機(jī)污染物，效果更為顯著。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的XRD衍射圖；

圖2為實(shí)施例1制備的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料的SEM圖；

圖3為實(shí)施例1制備的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料用于暗室催化降解亞甲基藍(lán)的效果圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但實(shí)施例并不用于限制本發(fā)明，凡采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應(yīng)列為本發(fā)明的保護(hù)范圍。