[發明專利]用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的快速制備方法

有效

• 申請號: 201510021168.5
• 申請日: 2015-01-16
• 公開（公告）號: CN104492413B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 李生娟;寧翔;王樹林;張熙;李應濤
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J35/10
• 代理公司: 上海瑞澤律師事務所31281
• 代理人: 寧芝華

技術領域

本發明涉及一種用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的快速制備方法，屬于新型復合材料制備技術領域，用于超級電容器電極、水體污染吸附等技術領域，尤其是用于暗室催化降解有機污染物有顯著的效果。

背景技術

以碳納米管為基礎材料構筑三維孔隙結構的研究已在一些領域引起關注。通過碳納米管材料構筑的三維孔隙結構結合了微孔、中孔和大孔的應用優勢——微孔和中孔提供了超高的表面積，同時大孔又成為進入微孔隙的通道，因此這種微孔、中孔及大孔的三維網絡形成的分層結構，能夠在一些化學反應中，保證將分子傳輸到整個三維結構中的內部反應區域，為新材料提供了更多的反應腔體和活性表面。ZnO因其價格低廉、制備方法多樣、工藝相對簡單而成為應用廣泛的半導體材料。ZnO是一種半導體催化劑的電子結構，可作為強氧化劑而完成對有機物（或含氯）的降解，添加氧化鋅得到的多孔復合材料的三維孔隙結構，具有新的應用前景，可用于催化劑載體、水處理、電極材料等技術領域，其合成方法的研究以及材料性能的研究一直是熱點研究課題。

目前，制備多孔碳/氧化鋅復合材料，多是采用化學氣相沉積法或溶膠-凝膠法。一方面這些制備方法制備工藝復雜，制備過程存在效率低，成本高，生產周期長等缺陷，如溶膠－凝膠過程所需時間較長，常需要幾天或幾周，而本發明的制備方法最多只需一天。另一方面這些制備方法能耗高且對環境有污染。到目前為止還沒有一種制備工藝簡單，生產時間短，效率高，能耗低，節能、環保無污染的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的快速制備方法問世。

發明內容

本發明公開了一種用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的快速制備方法，可以有效克服現有技術化學氣相沉積法或溶膠-凝膠法存在的制備工藝復雜、效率低、成本高、對環境有污染等缺陷。本發明全部工藝使用超聲微波組合反應系統、超聲波清洗器、砂芯抽濾裝置、箱式爐，不僅制備工藝簡單，速度快，而且效率高，低能耗，節能、環保無污染。適用于超級電容器電極、水體污染吸附等技術領域，尤其是用于暗室催化降解有機污染物有顯著的效果。

本發明技術方案如下：

一種用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的快速制備方法，以無水乙醇為分散劑，聚甲基丙烯酸甲酯為造孔劑，將無水乙醇與碳納米管、氧化鋅、聚甲基丙烯酸甲酯混合超聲，經抽濾后再加熱保溫制得多孔碳/氧化鋅復合材料；具體制備步驟如下：

A)以質量體積比30mg：50ml的比例，將碳納米管加入到無水乙醇中，再放置在的超聲微波組合反應系統中超聲分散得到第一混合物；

B)以質量體積比80mg：100ml的比例將氧化鋅與無水乙醇加入到步驟A）得到的第一混合物中，置于超聲波清洗器中超聲分散，得到第二混合物；

C)將300mg平均粒徑為6-24μm聚甲基丙烯酸甲酯加入到步驟B）得到的第二混合物中，繼續超聲分散10分鐘，得到分散均勻的碳納米管/氧化鋅/聚甲基丙烯酸甲酯懸浮液；

D)將步驟C)制備的懸浮液經砂芯抽濾裝置抽濾，得到碳納米管/氧化鋅/聚甲基丙烯酸甲酯濾餅；

E)將所述濾餅放在坩堝中，在箱式爐中加熱至聚甲基丙烯酸甲酯熱分解溫度，再保溫1-2小時，冷卻后取出，得到多孔碳/氧化鋅復合材料。

步驟A)中所述超聲微波組合反應系統功率為400W，在常溫下超聲分散20分鐘。

步驟B)中所述超聲波清洗器頻率為60kHz，功率為480W，在常溫常壓下超聲分散20分鐘。

步驟E）中所述聚甲基丙烯酸甲酯燒至完全熱分解為止。

本發明為用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的快速制備提供了一種新方法，具有制備工藝簡單，生產時間短，效率高，能耗低，節能、環保無污染等優點，制得的三維孔隙材料用于超級電容器電極、水體污染吸附等技術領域，且具有很好的暗室催化降解效果，尤其是暗室催化降解有機污染物，效果更為顯著。

附圖說明

圖1為實施例1制備的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的XRD衍射圖；

圖2為實施例1制備的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料的SEM圖；

圖3為實施例1制備的用于暗室催化降解的多孔碳/氧化鋅復合材料用于暗室催化降解亞甲基藍的效果圖。

具體實施方式

以下結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明，但實施例并不用于限制本發明，凡采用本發明的相似方法及其相似變化，均應列為本發明的保護范圍。