[發明專利]3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法

有效

• 申請號: 201510020204.6
• 申請日: 2015-01-15
• 公開（公告）號: CN104597194A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 張維農;胡志雄;齊玉堂
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 杜傳青

1.一種3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，包括將測試樣品3-MCPD水溶液經高碘酸鹽溶液處理使其中的3-MCPD裂解成氯乙醛的步驟，其特征在于：該方法還包括以下步驟：

1)去除未反應的過量高碘酸鹽，消除副反應；

2)熒光衍生化反應：將氯乙醛與熒光衍生化試劑反應生成具有熒光效應的目標物質；

3)HPLC-FLD測定：對目標物質進行分離，并根據其色譜峰面積對3-MCPD進行定量；

所述熒光衍生化試劑為具有如下結構通式的鄰氨基N雜二元環狀化合物：

其中，虛線環狀結構表示含氮雜環或取代氮雜環結構。

2.根據權利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述步驟1)中，去除過量高碘酸鹽的方法為添加亞硫酸鹽溶液或鉛鹽溶液，添加量按亞硫酸根或鉛離子與高碘酸根的比例為1：(1～2)，添加體積為所述3-MCPD水溶液體積的10-80％，反應溫度為5-30℃，反應時間為10-120min。

3.根據權利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述步驟2)中，熒光衍生化試劑為2-氨基喹啉、1-氨基異喹啉、3-氨基異喹啉、2-氨基喹喔啉、4-氨基喹唑啉或2-氨基-4-羥基喹啉。

4.根據權利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述步驟2)中，熒光衍生化試劑的濃度為0.002-0.02mol/L，反應溫度為37-100℃，反應時間為10-240min。

5.根據權利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述步驟3)中，HPLC采用反相色譜模式，固定相包括但不限于耐堿性的硅膠ODS、鋯基質ODS或聚合物基質ODS填料，流動相包括但不限于甲醇-緩沖液或乙腈--緩沖液，比例為(5％:95％)-(100％:0％)；FLD激發波長為260-320nm，檢測波長為350-470nm；所述緩沖液的pH為7-13。

6.根據權利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是經過濾、離心處理的江水、河水、湖水、地下水、工廠廢水、自來水或飲用水。

7.根據權利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是經如下步驟處理動植物油脂產品制得：

a)稱取油脂樣品；

b)加入己烷和含NaCl的乙酸溶液進行萃取，棄去上層有機相；

c)用己烷重復萃取一次，棄去上層有機相。

8.根據權利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是經如下步驟處理固態含油脂產品制得，所述固態含油脂產品包括油炸方便面、薯片、油條或油餅：

a)稱取含油脂產品的樣品質量并粉碎；

b)加入己烷進行萃取2次以上，合并萃取液；

c)加水于合并的萃取液中進行萃取，棄去上層有機相。

9.根據權利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色譜-熒光檢測方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是經固相萃取非油脂類產品制得，所述非油脂類產品為醬油或水解植物蛋白。