[發明專利]催化5-羥甲基糠醛選擇性加氫脫氧制備2,5-二甲基呋喃的方法

無效

• 申請號: 201510018665.X
• 申請日: 2015-01-15
• 公開（公告）號: CN104557802A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 胡磊;吳真;周守勇;徐繼明
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C07D307/36
• 分類號: C07D307/36
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.催化5-羥甲基糠醛選擇性加氫脫氧制備2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：以負載型金屬為催化劑，以氫氣為氫源，以有機溶劑為反應溶劑，在合適的反應溫度、反應時間和攪拌速度下對5-羥甲基糠醛進行選擇性加氫脫氧，經分離純化后得2,5-二甲基呋喃；?其反應式如下：

。

2.?根據權利要求1所述的催化5-羥甲基糠醛選擇性加氫脫氧制備2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是上述制備2,5-二甲基呋喃方法的具體步驟如下：

（1）將一定量5-羥甲基糠醛（5-HMF）、負載型金屬催化劑和四氫呋喃（THF）分別加入到高壓反應釜中，密封后用氫氣（H₂）置換釜中空氣；

（2）將H₂壓力調至反應壓力，在一定的攪拌速度下升溫至指定溫度，開始計時，反應結束后，將高壓反應釜迅速降至室溫；

（3）打開高壓反應釜，先將加氫脫氧反應液經過過濾，得到負載型金屬催化劑和過濾液；然后得到的過濾液經過常壓蒸餾，得到四氫呋喃和初蒸剩余液；初蒸剩余液再經過減壓蒸餾，得到2,5-DMF和H₂O的混合物；2,5-DMF和H₂O經過自動分層后，上層即為純化的2,5-DMF。

3.?根據權利要求2所述的催化5-羥甲基糠醛選擇性加氫脫氧制備2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：在步驟（1）中，所述的THF用量為10~25?g，所述的5-HMF用量為THF用量的2~3.75%，所述的負載型金屬催化劑為Pd/HCS、Pt/SiO₂、Ru/AC或RuNi/Co₃O₄中的一種，其用量為5-羥甲基糠醛用量的15~40%。

4.?根據權利要求2所述的催化5-羥甲基糠醛選擇性加氫脫氧制備2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：在步驟（2）中，所述的H₂壓力為15~25?bar，所述的反應溫度為180~220?°C，所述的反應時間為100~180?min，所述的攪拌速度為400~600?rpm。

5.?根據權利要求2所述的催化5-羥甲基糠醛選擇性加氫脫氧制備2,5-二甲基呋喃的方法，其特征是：在步驟（3）中，所述的常壓蒸餾溫度為66?°C，所述的減壓蒸餾溫度為75?°C。