[發明專利]一種N?甲基?4?氨基?5?硝基靛紅的制備方法有效
| 申請號： | 201510018317.2 | 申請日： | 2015-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN104496885B | 公開（公告）日： | 2017-08-25 |
| 發明（設計）人： | 孫麗萍;楊圣偉;亓晨曉;王春萌 | 申請（專利權）人： | 中國藥科大學 |
| 主分類號： | C07D209/38 | 分類號： | C07D209/38 |
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| 地址： | 211198 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 氨基 硝基 制備 方法 | ||
1.N-甲基-4-氨基-5-硝基靛紅的制備方法，其特征在于，采用如下的技術方案，工藝步驟為：
(1)以結構式如式2所示的4-氯靛紅為起始原料，以DMF為溶劑，在氫化鈉的作用下與碘甲烷發生甲基化反應，生產結構式如式3所示的N-甲基-4-氯靛紅；
(2)將上一步中制得的N-甲基-4-氯靛紅3，在硝酸和硫酸的作用下發生硝化反應，生產結構式如式4所示的N-甲基-4-氯-5-硝基靛紅；
(3)將上一步中制得的N-甲基-4-氯-5-硝基靛紅4，用叔丁胺和二氧六環進行胺化發生胺化反應，反應結束后用甲醇進行重結晶處理，生產結構式如式5所示的N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛紅；
(4)將上一步中制得的N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛紅5，以DCM為溶劑，在三氟乙酸和水的共同作用下脫去叔丁基，生產結構式如式1所示的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛紅；
2.根據權利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛紅的制備方法，其特征在于，步驟(1)N-甲基-4-氯靛紅3的合成工藝中選用的溶劑為DMF，且4-氯靛紅與溶劑的比例為1g/20mL。
3.根據權利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛紅的制備方法，其特征在于，步驟(2)N-甲基-4-氯-5-硝基靛紅4的合成工藝中HNO3與底物N-甲基-4-氯靛紅3的摩爾比例為1∶1，反應時間為5min。
4.根據權利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛紅的制備方法，其特征在于，步驟(3)N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛紅5的合成工藝中反應溫度為110℃，重結晶時N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛紅5的粗品與甲醇的比例為1g/15mL。
5.根據權利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛紅的制備方法，其特征在于，步驟(4)N-甲基-4-氨基-5-硝基靛紅1的合成工藝中DCM、水、三氟乙酸的最佳體積比例為20∶1∶2。
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