[發(fā)明專利]一種酯交換-吸附脫甲醇合成（甲基）丙烯酸酯的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510018089.9
• 申請日: 2015-01-15
• 公開（公告）號: CN104610059A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁斌;關(guān)昶;郝鳳嶺;李祥;王海東;劉群
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林化工學(xué)院
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/03;C07C67/52;C07C67/56
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1.一種酯交換-吸附脫甲醇合成（甲基）丙烯酸酯的方法，其過程主要有以下兩個步驟：?（1）、利用（甲基）丙烯酸甲酯和甲醇的共沸實現(xiàn)與催化劑和阻聚劑的分離：?在釜式反應(yīng)器中，以（甲基）丙烯酸甲酯和醇為原料，并加入適當(dāng)?shù)淖杈蹌┡c催化劑，加熱進行酯交換反應(yīng)，生成相應(yīng)的（甲基）丙烯酸酯和甲醇；反應(yīng)在沸騰狀態(tài)下進行，利用（甲基）丙烯酸甲酯和甲醇的共沸實現(xiàn)與催化劑和阻聚劑的分離；

（2）、利用固體吸附劑脫除甲醇：（甲基）丙烯酸甲酯和甲醇的共沸混合物蒸汽先經(jīng)過氣相吸附床，由固體吸附劑吸附脫除甲醇，之后經(jīng)冷凝器冷凝為液體，再進入液相吸附床，由固體吸附劑吸附脫除甲醇，脫除甲醇后的（甲基）丙烯酸甲酯回流到反應(yīng)釜中繼續(xù)參加反應(yīng)；隨著副產(chǎn)物甲醇的脫除，反應(yīng)向利于（甲基）丙烯酸酯生成的方向移動；反應(yīng)達到一定時間后，將未反應(yīng)的（甲基）丙烯酸甲酯脫除，再將催化劑和阻聚劑脫除，即可得到（甲基）丙烯酸酯產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述（甲基）丙烯酸甲酯為：甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯；酯與醇的摩爾比為：1.5-6.0：1；催化劑用量為：0.1-10.0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；阻聚劑用量為：0.1-5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；反應(yīng)溫度：80-120℃；反應(yīng)時間：3-8小時。

3.催化劑選自可溶性酸或堿、固體酸或堿中的一種，可溶性酸或堿包括：硫酸、對甲苯磺酸、甲醇鈉、丁基錫，固體酸或堿包括：強酸性陽離子交換樹脂、碳酸鉀、磷鎢酸、氫氧化鉀；阻聚劑采用對苯二酚；醇為碳數(shù)3-18的飽和醇或不飽和醇。

4.步驟（2）中所述固體吸附劑為混合工業(yè)級3A、4A分子篩，混合質(zhì)量比范圍為3A：4A=0.05-19.5：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：合成過程中釜內(nèi)反應(yīng)物處于恒沸狀態(tài)，反應(yīng)可在壓力3.1kPa-0.1MPa下操作，設(shè)置固體吸附劑吸附床兩個或以上，可實現(xiàn)間歇或連續(xù)操作。