[發明專利]一種熱電薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201510016940.4
• 申請日: 2015-01-12
• 公開（公告）號: CN104830271A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 劉艷嬌
• 申請（專利權）人: 劉艷嬌
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及吸波材料領域，尤其涉及的是一種熱電薄膜的制備方法。

背景技術

隨著科學技術與電子工業的發展，越來越多的電磁波輻射存在于我們的周圍，經過研究表明，過量電磁波輻射除可引起神經系統、免疫系統、生殖系統和血液循環系統等發生障礙外，甚至可能誘發包括各類癌癥在內的嚴重疾病。長期處于電磁波環境中，人體內被電磁波損傷且未來得及自我修復的組織和器官的損傷可以因長期積累而成為功能性病變，嚴重時可危及生命。

石墨烯，由于其獨特的單層結構使其具有超輕的密度、大的比表面積、導電性能優良及高的介電常數等特點，使其成為一種新型吸波材料。另外，被氧化的石墨烯表面大量暴露的化學鍵在電磁場的作用下更容易產生外層電子的極化弛豫而衰減電磁波，為石墨烯在吸波領域的應用拓寬了前景，在石墨烯表面負載磁性空心四氧化三鐵納米粒子，不僅可以提高材料磁性能，增強復合材料的磁損耗，有利于復合材料的阻抗匹配，而且四氧化三鐵顆粒作為隔離介質減少石墨烯在干燥過程中重新堆疊呈三維石墨結構，對穩定石墨烯片層結構起著相當重要的作用。

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供了一種熱電薄膜的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種熱電薄膜的制備方法，其特征在于，其步驟如下：

步驟一，預氧化石墨的制備

將石墨粉、過硫酸鉀和P₂O₅加入濃硫酸中，形成混合物，所形成的混合物的PH值為1.5，將該混合物在60℃下攪拌1-2h，然后以5℃/min的速率升溫至80℃下攪拌2-4h，最后以2℃/min升溫至87℃攪拌1-2h，然后采用蒸餾水稀釋該混合物，將該混合物的PH值稀釋至3.6，放置36h后采用蒸餾水過濾，使得混合物PH值為6-7，后進行室溫干燥，所述石墨粉、過硫酸鉀、P₂O₅和濃硫酸的質量比為1-3∶1-2∶1-2∶5-10；

將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min，使得PH值為2-4，所述干燥后的混合物與濃硝酸的質量比為1-4∶50-100，攪拌均勻后在-8℃下第一次加入KMnO₄，攪拌30min，之后降溫至-12℃下第二次加入KMnO₄，攪拌30min，最后降溫至-15℃下第三次加入KMnO₄，攪拌20min，得到預氧化的石墨混合物，所述第一次加入KMnO₄，第二次加入KMnO₄和第三次加入KMnO₄的質量比為1∶2∶3，所述干燥后的混合物與總的KMnO₄的比值為1-2∶10-15。

步驟二，表面處理的氧化石墨的制備

將步驟一所制的預氧化的石墨混合物放入保溫箱中升溫到40℃，反應3h，隨后，加入與預氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水，接著反應2.5h，將保溫箱溫度保溫至40℃，再次加入第二蒸餾水和H₂O₂反應10-60min，所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍，第二蒸餾水和H₂O₂的體積比為4-20∶1，反應結束后進行離心分離10min，轉速9500r/min，離心分離后產物用鹽酸溶液洗滌，該鹽酸溶液的體積為離心分離后產物體積的10-50倍，最后透析7-8天得到氧化石墨，將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35℃下攪拌2h，產物進行抽濾、洗滌、烘干，即得到表面處理的氧化石墨；

步驟三，分散

將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨1-2g在-10-30℃下進行冰凍干燥后與1-10g聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勻的第一分散液；同時將4-15g由Fecl₃·6H₂O、Fecl₂·4H₂O和乙酰丙酮合鐵組成的混合物，6～25g聚乙烯吡咯烷酮和10～50g?NH₄Ac溶解于500-1000mL的乙二醇中形成第二分散液，將第一分散液和第二分散液混合攪拌，并用氨水調節，使之成為PH值為8-10的澄清溶液，所述Fecl₃·6H₂O、Fecl₂·4H₂O和乙酰丙酮合鐵的質量比為1∶1∶0.5；