[發明專利]一種熱電薄膜的制備方法在審
| 申請號: | 201510016940.4 | 申請日: | 2015-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN104830271A | 公開(公告)日: | 2015-08-12 |
| 發明(設計)人: | 劉艷嬌 | 申請(專利權)人: | 劉艷嬌 |
| 主分類號: | C09K3/00 | 分類號: | C09K3/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 234000 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 熱電 薄膜 制備 方法 | ||
1.一種熱電薄膜的制備方法,其特征在于,其步驟如下:
步驟一,預氧化石墨的制備
將石墨粉、過硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中,形成混合物,所形成的混合物的PH值為1.5,將該混合物在60℃下攪拌1-2h,然后以5℃/min的速率升溫至80℃下攪拌2-4h,最后以2℃/min升溫至87℃攪拌1-2h,然后采用蒸餾水稀釋該混合物,將該混合物的PH值稀釋至3.6,放置36h后采用蒸餾水過濾,使得混合物PH值為6-7,后進行室溫干燥,所述石墨粉、過硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質量比為1-3∶1-2∶1-2∶5-10;
將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min,使得PH值為2-4,所述干燥后的混合物與濃硝酸的質量比為1-4∶50-100,攪拌均勻后在-8℃下第一次加入KMnO4,攪拌30min,之后降溫至-12℃下第二次加入KMnO4,攪拌30min,最后降溫至-15℃下第三次加入KMnO4,攪拌20min,得到預氧化的石墨混合物,所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質量比為1∶2∶3,所述干燥后的混合物與總的KMnO4的比值為1-2∶10-15。
步驟二,表面處理的氧化石墨的制備
將步驟一所制的預氧化的石墨混合物放入保溫箱中升溫到40℃,反應3h,隨后,加入與預氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水,接著反應2.5h,將保溫箱溫度保溫至40℃,再次加入第二蒸餾水和H2O2反應10-60min,所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍,第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20∶1,反應結束后進行離心分離10min,轉速9500r/min,離心分離后產物用鹽酸溶液洗滌,該鹽酸溶液的體積為離心分離后產物體積的10-50倍,最后透析7-8天得到氧化石墨,將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35℃下攪拌2h,產物進行抽濾、洗滌、烘干,即得到表面處理的氧化石墨;
步驟三,分散
將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨1-2g在-10-30℃下進行冰凍干燥后與1-10g聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勻的第一分散液;同時將4-15g由Fecl3·6H2O、Fecl2·4H2O和乙酰丙酮合鐵組成的混合物,6~25g聚乙烯吡咯烷酮和10~50gNH4Ac溶解于500-1000mL的乙二醇中形成第二分散液,將第一分散液和第二分散液混合攪拌,并用氨水調節,使之成為PH值為8-10的澄清溶液,所述Fecl3·6H2O、Fecl2·4H2O和乙酰丙酮合鐵的質量比為1∶1∶0.5;
步驟四,將100ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應釜中,密封之后,加熱到150℃,保溫2h,之后以2-4℃/min的升溫速率升溫至200℃,保溫4h,之后以3-6℃/min的升溫速率升溫至235℃,保溫3h,然后以5-7℃/min的降溫速度降溫至200℃保溫2h,最后再以3-6℃/min的升溫速率升溫至235℃,保溫7h,待反應完成后,將反應釜取出,使之冷卻到室溫,所述降溫速度為3-6℃/min,將所得的黑色粉末離心分離10min,轉速8000~10000r/min,采用無水乙醇和去離子水各洗滌三次,在50~70℃真空干燥24h,得到第一產物;
將5g第一產物和5-10g苯胺單體加入至十二烷基苯磺酸的溶液中,超聲分散65min,形成第二產物,所述第一產物和十二烷基苯磺酸的質量比為1-1.5∶8-15;
將3g過硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中,緩慢滴加到第二產物中,攪拌反應15h,反應結束后,抽濾,分別用蒸餾水、乙醇洗滌產物至濾液無色,50~70℃真空干燥24~36h,得到吸波材料;
步驟五,成膜,將該吸波材料添加至去離子水中,配置成濃度為5-25g/L的水溶液,首先采用機械攪拌10-15min,然后在超聲波頻率為30Hz的條件下超聲分散30-50min,形成均勻的溶液,將該溶液放置于容器中待用;
選用Cu片作為基底材料,將該基底材料依次采用丙酮、去離子水、甲醇和去離子水,分別用超聲波清洗5-10min,將清洗完畢的基底材料在90-120℃真空干燥10-30min,之后放入容器中做為負極,采用Fe片作為正極,將電泳儀調節為30-120V的恒壓模式下沉積30-90min,既得熱電薄膜。
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