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[發(fā)明專利]一種熱電薄膜的制備方法在審

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201510016940.4 申請(qǐng)日: 2015-01-12
公開(kāi)(公告)號(hào): CN104830271A 公開(kāi)(公告)日: 2015-08-12
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 劉艷嬌 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 劉艷嬌
主分類號(hào): C09K3/00 分類號(hào): C09K3/00
代理公司: 暫無(wú)信息 代理人: 暫無(wú)信息
地址: 234000 安*** 國(guó)省代碼: 安徽;34
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 熱電 薄膜 制備 方法
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.一種熱電薄膜的制備方法,其特征在于,其步驟如下:

步驟一,預(yù)氧化石墨的制備

將石墨粉、過(guò)硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中,形成混合物,所形成的混合物的PH值為1.5,將該混合物在60℃下攪拌1-2h,然后以5℃/min的速率升溫至80℃下攪拌2-4h,最后以2℃/min升溫至87℃攪拌1-2h,然后采用蒸餾水稀釋該混合物,將該混合物的PH值稀釋至3.6,放置36h后采用蒸餾水過(guò)濾,使得混合物PH值為6-7,后進(jìn)行室溫干燥,所述石墨粉、過(guò)硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質(zhì)量比為1-3∶1-2∶1-2∶5-10;

將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min,使得PH值為2-4,所述干燥后的混合物與濃硝酸的質(zhì)量比為1-4∶50-100,攪拌均勻后在-8℃下第一次加入KMnO4,攪拌30min,之后降溫至-12℃下第二次加入KMnO4,攪拌30min,最后降溫至-15℃下第三次加入KMnO4,攪拌20min,得到預(yù)氧化的石墨混合物,所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質(zhì)量比為1∶2∶3,所述干燥后的混合物與總的KMnO4的比值為1-2∶10-15。

步驟二,表面處理的氧化石墨的制備

將步驟一所制的預(yù)氧化的石墨混合物放入保溫箱中升溫到40℃,反應(yīng)3h,隨后,加入與預(yù)氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水,接著反應(yīng)2.5h,將保溫箱溫度保溫至40℃,再次加入第二蒸餾水和H2O2反應(yīng)10-60min,所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍,第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20∶1,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離10min,轉(zhuǎn)速9500r/min,離心分離后產(chǎn)物用鹽酸溶液洗滌,該鹽酸溶液的體積為離心分離后產(chǎn)物體積的10-50倍,最后透析7-8天得到氧化石墨,將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35℃下攪拌2h,產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、烘干,即得到表面處理的氧化石墨;

步驟三,分散

將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨1-2g在-10-30℃下進(jìn)行冰凍干燥后與1-10g聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勻的第一分散液;同時(shí)將4-15g由Fecl3·6H2O、Fecl2·4H2O和乙酰丙酮合鐵組成的混合物,6~25g聚乙烯吡咯烷酮和10~50gNH4Ac溶解于500-1000mL的乙二醇中形成第二分散液,將第一分散液和第二分散液混合攪拌,并用氨水調(diào)節(jié),使之成為PH值為8-10的澄清溶液,所述Fecl3·6H2O、Fecl2·4H2O和乙酰丙酮合鐵的質(zhì)量比為1∶1∶0.5;

步驟四,將100ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應(yīng)釜中,密封之后,加熱到150℃,保溫2h,之后以2-4℃/min的升溫速率升溫至200℃,保溫4h,之后以3-6℃/min的升溫速率升溫至235℃,保溫3h,然后以5-7℃/min的降溫速度降溫至200℃保溫2h,最后再以3-6℃/min的升溫速率升溫至235℃,保溫7h,待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)釜取出,使之冷卻到室溫,所述降溫速度為3-6℃/min,將所得的黑色粉末離心分離10min,轉(zhuǎn)速8000~10000r/min,采用無(wú)水乙醇和去離子水各洗滌三次,在50~70℃真空干燥24h,得到第一產(chǎn)物;

將5g第一產(chǎn)物和5-10g苯胺單體加入至十二烷基苯磺酸的溶液中,超聲分散65min,形成第二產(chǎn)物,所述第一產(chǎn)物和十二烷基苯磺酸的質(zhì)量比為1-1.5∶8-15;

將3g過(guò)硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中,緩慢滴加到第二產(chǎn)物中,攪拌反應(yīng)15h,反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,分別用蒸餾水、乙醇洗滌產(chǎn)物至濾液無(wú)色,50~70℃真空干燥24~36h,得到吸波材料;

步驟五,成膜,將該吸波材料添加至去離子水中,配置成濃度為5-25g/L的水溶液,首先采用機(jī)械攪拌10-15min,然后在超聲波頻率為30Hz的條件下超聲分散30-50min,形成均勻的溶液,將該溶液放置于容器中待用;

選用Cu片作為基底材料,將該基底材料依次采用丙酮、去離子水、甲醇和去離子水,分別用超聲波清洗5-10min,將清洗完畢的基底材料在90-120℃真空干燥10-30min,之后放入容器中做為負(fù)極,采用Fe片作為正極,將電泳儀調(diào)節(jié)為30-120V的恒壓模式下沉積30-90min,既得熱電薄膜。

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