[發明專利]3,4,5?三苯基吡唑的合成方法有效
| 申請號: | 201510016662.2 | 申請日: | 2015-01-14 |
| 公開(公告)號: | CN104513203B | 公開(公告)日: | 2017-06-20 |
| 發明(設計)人: | 景崤壁;陸海龍;王磊;譚曉東;袁丹丹;沈明 | 申請(專利權)人: | 揚州大學 |
| 主分類號: | C07D231/12 | 分類號: | C07D231/12 |
| 代理公司: | 南京鐘山專利代理有限公司32252 | 代理人: | 戴朝榮 |
| 地址: | 225009 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯基 吡唑 合成 方法 | ||
1.3,4,5- 三苯基吡唑的合成方法,其特征在于:首先將摩爾比為1 ︰ 2 ︰ 2 的反應原料1,2- 二苯基丙烯腈、碳酸鉀、苯甲醛對甲苯磺酰肼基腙加入DMF 中,攪拌均勻后加熱到95 ~ 105℃并將反應液進行保溫反應直至反應結束,將混合物倒入一定量水中后用乙酸乙酯萃取,將萃取所得有機相蒸除溶劑后,殘余物經薄層層析分離得到3,4,5- 三苯基吡唑;所述1,2- 二苯基丙烯腈和DMF 的投料比為1mol ︰ 5L;所述保溫反應的時間為2 ~ 3 小時;將混合物倒入一定量水中時,DMF 和所述水的體積比為1 ︰ 10;所述薄層層析以環己烷和乙酸乙酯混合溶液作為洗脫劑,混合溶液中環己烷和乙酸乙酯的體積比為4 ~6 ︰ 1。
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