[發明專利]一種從乙酸與C4反應后的混合物中分離未反應的C4的方法

有效

• 申請號: 201510015886.1
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104496808A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 黃能武;胡先念;劉郁東;張小明
• 申請（專利權）人: 湖南中創化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/54;C07C9/10;C07C9/12;C07C11/08;C07C11/09;C07C11/167;C07C7/04;B01D3/00
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

1.一種從乙酸與C4反應后的混合物中分離未反應的C4的方法，所述混合物中含有乙酸、乙酸仲丁酯、C4和C8烴，該方法包括：

將乙酸與C4反應后的混合物送入常壓操作的脫輕組分塔，未反應的C4輕組分氣化后從塔頂抽出送入壓縮機液化成液相，部分液化后的C4作為塔頂回流，另一部分作為產品采出；

乙酸、乙酸仲丁酯及C8烴則落入塔底，經塔釜采出后送入共沸精餾塔進行進一步的分離。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脫輕組分塔的塔頂溫度為-30-20℃，塔底溫度為100-130℃，回流比為0.5-20，理論塔板數為10-60塊。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的脫輕組分塔的塔頂溫度為-20-10℃，塔底溫度為110-120℃，回流比為1-10，理論塔板數為20-50塊。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙酸與C4反應后的混合物中乙酸的含量為5wt％-60wt％，乙酸仲丁酯的含量為10wt％-80wt％，C4的含量為1wt％-30wt％，C8烴含量為0.1wt％-10wt％。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的乙酸與C4反應后的混合物中乙酸的含量為15wt％-50wt％，乙酸仲丁酯的含量為30wt％-70wt％，C4的含量為2wt％-20wt％，C8烴含量為0.5wt％-5wt％。

6.一種從乙酸與C4反應后的混合物中分離乙酸仲丁酯的方法，所述混合物中含有乙酸、乙酸仲丁酯、C4和C8烴，該方法包括：

將乙酸與C4反應后的混合物送入常壓操作的脫輕組分塔，未反應的C4輕組分氣化后從塔頂抽出送入壓縮機液化成液相，部分液化后的C4作為塔頂回流，另一部分作為產品采出，乙酸、乙酸仲丁酯及C8烴則落入塔底，經塔釜采出后送入共沸精餾塔；

在共沸精餾條件下，將共沸劑水加入共沸精餾塔，乙酸仲丁酯、水、C8烴從塔頂蒸出后經冷凝分層，將部分油相進行回流，部分油相送入精制塔，塔底物料乙酸循環回反應系統；

在精制塔中，水、C8烴從塔頂蒸出，經冷凝分層后油相部分進行回流，部分作為副產品混合酯排出，乙酸仲丁酯則落入塔底，通過側線采出后送入產品罐。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的脫輕組分塔的塔頂溫度為-30-20℃，優選為-20-10℃，塔底溫度為100-130℃，優選為110-120℃，回流比為0.5-20，優選為1-10，理論塔板數為10-60塊，優選為20-50℃。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的乙酸與C4反應后的混合物中乙酸的含量為5wt％-60wt％，優選為15wt％-50wt％，乙酸仲丁酯的含量為10wt％-80wt％，優選為30wt％-70wt％，C4的含量為1wt％-30wt％，優選為2wt％-20wt％，C8烴含量為0.1wt％-10wt％，優選為0.5wt％-5wt％。

9.一種乙酸與C4反應后的混合物的分離與精制系統，其包括：閃蒸塔、共沸精餾塔、精制塔，其中，閃蒸塔包括乙酸與C4反應后的混合物進料管線，閃蒸塔塔頂出口連接有未反應輕組分輸出管線，閃蒸塔塔底出口通過管道與共沸精餾塔的進口連接，共沸精餾塔的塔底出口連接有乙酸輸出管線，共沸精餾塔的塔頂出口通過管道與精制塔的進口連接，精制塔的塔底出口連接有乙酸仲丁酯產品輸出管線，精制塔的塔頂出口連接有產品副產物混合酯輸出管線；

閃蒸塔頂具有壓縮機和回流罐，塔底具有再沸器；共沸精餾塔、精制塔各自具有塔頂冷凝器和回流罐以及塔底再沸器。