[發(fā)明專(zhuān)利]一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510015750.0
• 申請(qǐng)日: 2015-01-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104607074B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫大雷;方巖雄;陳水挾;張磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01D71/82
• 分類(lèi)號(hào): B01D71/82;B01D71/56;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）對(duì)氨基偶氮苯衍生物的合成；（2）側(cè)鏈型偶氮酰胺功能單體的合成；（3）端基含ω-鹵素基團(tuán)的偶氮酰胺均聚物的合成；（4）偶氮苯&?MMA嵌段共聚物的合成；（5）鏈型陰/陽(yáng)離子偶氮酰胺均聚物的合成；（6）自組裝帶電微孔基膜的合成；（7）含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的合成。

2.如權(quán)利要求1所述的一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）的具體方法為使ω-鹵素基團(tuán)的偶氮酰胺均聚物的鹵素基團(tuán)與帶有陰/陽(yáng)功能團(tuán)的化合物，發(fā)生親核取代反應(yīng)，分別引入陰/陽(yáng)離子功能性基團(tuán)于偶氮聚酰胺結(jié)構(gòu)中，制備側(cè)鏈型陰/陽(yáng)離子偶氮酰胺均聚物。

3.如權(quán)利要求1所述的一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）的具體方法為選取親水性、穩(wěn)定性及共聚性能均良好成膜物作為聚合單體M，同時(shí)引入親水性帶電功能單體，優(yōu)選丙烯酸（AA）、乙烯醇、乙二醇、丙烯酰胺等中一種作為聚合單體N、在引發(fā)劑，和有機(jī)溶劑中，通過(guò)自由基溶液聚合的方法，合成基膜所需主體共聚物，單體配比（M:N）摩爾質(zhì)量比為1:1~100:1,溶劑用量為單體總重1~100倍，引發(fā)劑用量為單體總重0.05%~2%，聚合溫度為0~100℃，聚合時(shí)間為1h?~24h，聚合反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟（4）中所得產(chǎn)物偶氮苯&?MMA嵌段共聚物，并通過(guò)超聲波振蕩等物理共混的方法，將其充分分散于上述聚合反應(yīng)液中，制備濃度為5%~20wt%的主-客體摻雜體系共聚物鑄膜液，然后將此鑄膜液流延到10~80℃的玻璃支撐板上，用玻璃棒刮膜后將支撐板迅速放入去離子水中凝固成膜，膜的厚度控制在50~100μm，乙醇:去離子水:KOH重量配比為10~60:?40~20:?50~20,?溫度為20~50℃，超聲清洗30min~2h,再用去離子水充分浸洗，氮?dú)獯蹈蓚溆茫频米越M裝所需帶電微孔基膜。

4.如權(quán)利要求1所述的一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）的具體方法為將步驟（5）中合成的側(cè)鏈型陰/陽(yáng)離子偶氮酰胺均聚物溶于去離子水中，配制成濃度為0.5~10mg／ml的溶液，再將步驟（6）中合成所得的帶電微孔基膜在上述側(cè)鏈型陽(yáng)離子偶氮酰胺均聚物水溶液中浸泡2~60min自組裝側(cè)鏈型陽(yáng)離子偶氮酰胺，取出用去離子水洗凈，氮?dú)獯蹈桑俳氘a(chǎn)物側(cè)鏈型陰離子偶氮酰胺均聚物水溶液2~60min，取出后洗凈吹干，完成一次組裝循環(huán)，重復(fù)以上操作，進(jìn)行其他層的組裝，得到初步自組裝多層膜，所述自組裝過(guò)程于避光下進(jìn)行，再將組裝了4~60層偶氮酰胺膜在距離5~50cm處用25W的汞燈(365nm)，UV曝光10~60min，既得所述含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜。

5.如權(quán)利要求2所述的一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：所述的帶陰/陽(yáng)官能團(tuán)化合物是指己二胺、殼聚糖（CHI）、十六烷基三甲基氯化銨、三乙基芐基氯化胺、對(duì)氨基苯磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉（PSS）、苯酚、丙烯酸或甲基丙烯酸。

6.如權(quán)利要求3所述的一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述的聚合物單體M為丙烯腈（AN）、聚砜、聚纖維素、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚醚酰亞胺、磺化聚砜，聚醚砜，聚酰亞胺或聚N-乙烯基己內(nèi)酰胺，

所述的引發(fā)劑是指偶氮二異丁腈（AIBN）、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化苯甲酰、或亞硫酸氫鈉中一種。

7.如權(quán)利要求3所述的一種含偶氮苯聚酰胺反滲透復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述單體配比（M:N）為1:1~20:1，溶劑用量?jī)?yōu)選單體總重1~30倍，聚合反應(yīng)溫度優(yōu)選0~50℃，乙醇:去離子水:KOH重量配比為10~30:?40~20:?50。