[發明專利]一種鋁熔煉渣中金屬鋁含量的測定方法

在審

• 申請號: 201510014827.2
• 申請日: 2015-01-12
• 公開（公告）號: CN104568937A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 張慶建;岳春雷;丁仕兵;郭兵;薛妍;趙祖亮
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于輕有色金屬分析技術領域，具體涉及一種鋁熔煉渣中金屬鋁含量的測定方法。

背景技術

隨著經濟的發展，鋁的消耗量逐漸增多，鋁資源變得緊缺。原鋁、鋁合金和再生鋁生產過程中，鋁熔體表面會漂浮一層不熔夾雜物(鋁熔煉渣灰或鋁熔煉渣)，每生產1噸鋁將產生30～50kg鋁熔煉渣，如果不能有效利用和處理這部分固體廢物，生態環境將面臨嚴重威脅。鋁熔煉渣成分因各生產廠家的原料及操作條件不同而略有不同，但一般含有氧化鋁、氮化鋁、鋁及其它氧化物、鹽添加劑等，它具有吸附鋁熔體內部雜質、抑制鋁氧化的作用。其中的氧化鋁主要是鋁熔體與空氣中的氧氣接觸反應而生成的；氮化鋁來源于鋁熔體與空氣中氮氣或鼓入的氮氣反應的產物；鋁主要是飛濺出的鋁熔體和浮渣攜帶出的鋁熔體；其它氧化物主要是鋁合金中的其它金屬被氧化而產生的；添加劑主要有氯化鈉、氯化鉀和氟化物，主要起到降低熔劑熔點，增加熔體流動性和防止鋁熔體氧化的作用。鋁灰中含有金屬鋁和三氧化二鋁，在日本，鋁灰大部分被用來生產鋁或作為煉鋼催化劑使用，也有研究利用鋁灰生產耐火材料。

不同的工藝過程會產生不同類型的鋁灰，其組分比較復雜，呈灰色至灰黑色，研磨后不能完全過100目篩，鋁元素含量在10％以上，主要物相為四氧化鋁鎂、氮化鋁、鋁、三氧化二鋁、二氧化硅及少量氯化鈉、氟化物、硅等，部分鋁灰具有氨味，其中最具有利用價值的為金屬鋁，準確測定金屬鋁含量，對于合理利用鋁熔煉渣，實現鋁熔煉渣資源化利用具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種鋁熔煉渣中金屬鋁含量的測定方法，能夠對鋁熔煉渣中的金屬鋁進行快速分析，從而滿足鋁熔煉渣資源化利用過程中金屬鋁含量分析的要求。

本發明的鋁熔煉渣中金屬鋁含量的測定方法，包括如下步驟：

1)樣品的制備

將鋁熔煉渣樣品研磨后進行篩分，所用篩子為100目(孔徑0.15mm)，分別制備-100目和+100目的分析樣品；將要分析的篩分樣品進行預干燥后置于干燥器中備用；

2)待測樣品的分析

分別將預干燥的-100目和+100目的篩分樣品加入具有帶孔橡膠塞的錐形瓶中，加入碳酸鈣，然后加入硫酸鐵氧化劑溶液，迅速將連有橡膠管的帶孔橡膠塞塞上，橡膠管的外端用夾子夾住來保持錐形瓶內呈厭氧環境；將錐形瓶置于電熱板上于加熱，保持微沸狀態，待反應完全后，取下錐形瓶，將帶孔橡膠塞立即換成無孔橡膠塞，并將錐形瓶冷卻，取下橡膠塞，用去離子水沖洗瓶壁，加入磷酸和二苯胺磺酸鈉溶液，然后將錐形瓶置于磁力攪拌器上，打開攪拌器，利用重鉻酸鉀溶液滴定錐形瓶里的溶液，直至溶液變為紫色即為反應終點；

按同樣的步驟做不添加樣品的對照空白試驗；

3)待測樣品金屬鋁含量的計算

將步驟2)所得滴定溶液的體積數代人公式(1)：

Al_金(％)＝(V₂-V₁-V₀)×26.98×0.1/3000m×100?????(1)

其中，V₂:滴定管末讀數(mL)；V₁:滴定管初讀數(mL)；m:待測樣品質量(g)；V₀:空白溶液所消耗重鉻酸鉀溶液體積。

樣品金屬鋁含量為-100目分析樣品金屬鋁含量(Al_-100)與+100目分析樣品金屬鋁含量(Al₊₁₀₀)的重量加權值，如公式(2)

Al＝(Al_-100·m₁+Al₊₁₀₀·m₂)/(m₁+m₂)?????(2)。

其中溶液的配制方法如下：

稱取硫酸鐵試劑，按質量體積比為硫酸鐵：硫酸：水＝200g:75mL:1000mL將硫酸鐵加入到去離子水中，配制硫酸鐵氧化劑溶液；

稱取重鉻酸鉀試劑，按質量體積比為重鉻酸鉀：水＝4.9040g:1000mL將重鉻酸鉀加入到去離子水中，配制重鉻酸鉀溶液；

稱取二苯胺磺酸鈉，按質量體積比為二苯胺磺酸鈉：水＝0.2g:100mL將二苯胺磺酸鈉加入到去離子水中，配制二苯胺磺酸鈉溶液。

本發明提供一種基于氧化還原反應的鋁熔煉渣中金屬鋁的分析技術，方法快速、準確，能夠實現鋁熔煉渣資源化利用過程中檢驗的需要，本發明處理效率高，社會效益明顯。

具體實施方式