[發明專利]一種鋁熔煉渣中金屬鋁含量的測定方法

在審

• 申請號: 201510014827.2
• 申請日: 2015-01-12
• 公開（公告）號: CN104568937A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 張慶建;岳春雷;丁仕兵;郭兵;薛妍;趙祖亮
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種鋁熔煉渣中金屬鋁含量的測定方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

1)樣品的制備

將鋁熔煉渣樣品研磨后進行篩分，分別制備-100目和+100目的分析樣品；將要分析的篩分樣品進行預干燥后置于干燥器中備用；

2)待測樣品的分析

分別將預干燥的-100目和+100目的篩分樣品加入具有帶孔橡膠塞的錐形瓶中，加入碳酸鈣，然后加入硫酸鐵氧化劑溶液，迅速將連有橡膠管的帶孔橡膠塞塞上，橡膠管的外端用夾子夾住來保持錐形瓶內呈厭氧環境；將錐形瓶置于電熱板上于加熱，保持微沸狀態，待反應完全后，取下錐形瓶，將帶孔橡膠塞立即換成無孔橡膠塞，并將錐形瓶冷卻，取下橡膠塞，用去離子水沖洗瓶壁，加入磷酸和二苯胺磺酸鈉溶液，然后將錐形瓶置于磁力攪拌器上，打開攪拌器，利用重鉻酸鉀溶液滴定錐形瓶里的溶液，直至溶液變為紫色即為反應終點；

按同樣的步驟做不添加樣品的對照空白試驗；

3)待測樣品金屬鋁含量的計算

將步驟2)所得滴定溶液的體積數代人公式(1)：

Al_金(％)＝(V₂-V₁-V₀)×26.98×0.1/3000m×100?????????(1)

其中，V₂:滴定管末讀數(mL)；V₁:滴定管初讀數(mL)；m:待測樣品質量(g)；V₀:空白溶液所消耗重鉻酸鉀溶液體積；

樣品金屬鋁含量為-100目分析樣品金屬鋁含量(Al_-100)與+100目分析樣品金屬鋁含量(Al₊₁₀₀)的重量加權值，如公式(2)

Al＝(Al_-100·m₁+Al₊₁₀₀·m₂)/(m₁+m₂)?????????????(2)。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟1)中篩分所用篩子為100目，孔徑0.15mm。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟2)中碳酸鈣的加入量為分析樣品質量的200倍。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫酸鐵氧化劑溶液，其一種配制方法如下：

稱取硫酸鐵試劑，按質量體積比為硫酸鐵：硫酸：水＝200g:75mL:1000mL，將硫酸鐵加入到去離子水中完成配制。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重鉻酸鉀溶液，其一種配制方法如下：

稱取重鉻酸鉀試劑，按質量體積比為重鉻酸鉀：水＝4.9040g:1000mL，將重鉻酸鉀加入到去離子水中溶解完成配制。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二苯胺磺酸鈉溶液，其一種配制方法如下：

稱取二苯胺磺酸鈉，按質量體積比為二苯胺磺酸鈉：水＝0.2g:100mL，將二苯胺磺酸鈉加入到去離子水中完成配制。