[發明專利]一種三元合金?還原石墨烯復合材料催化劑及其制備

有效

• 申請號: 201510014290.X
• 申請日: 2015-01-12
• 公開（公告）號: CN104549365B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 張煊;張蓓;劉東岳
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;H01M4/92
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑的制備方法，所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑包括氧化石墨烯以及負載在氧化石墨烯上的CuFePt三元合金，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟1：制備氧化石墨烯固體；

步驟2：室溫下配制含有氧化石墨烯、硫酸銅和硫酸亞鐵的水溶液；在含有氧化石墨烯、硫酸銅和硫酸亞鐵的水溶液中加入過量的還原劑，并滴加氯鉑酸水溶液進行反應，將所得的沉淀洗滌、干燥，即得三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑；其中，所述的還原劑為濃度為0.1-0.2M的硼氫化鈉水溶液，氧化石墨烯與還原劑溶液的用量比例為20mg：17-23ml，所述的還原劑分三次加入，在含有氧化石墨烯、硫酸銅和硫酸亞鐵的水溶液中第一次加入還原劑溶液后，滴加氯鉑酸水溶液，隨后第二次加入還原劑溶液，室溫攪拌2-4h后，第三次加入還原劑溶液，室溫攪拌2-4h，第一次加入的還原劑溶液、第二次加入的還原劑溶液和第三次加入的還原劑溶液的體積比例為:9-11：2-4：6-8。

2.如權利要求1所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中的氧化石墨烯固體的制備方法包括：將石墨粉與濃度為60%以上的硝酸和濃度為90%以上的硫酸在冰水浴中混合，攪拌下加入高錳酸鉀，加入H₂O₂溶液，靜置過夜；將沉淀洗滌，干燥即得氧化石墨烯固體。

3.如權利要求2所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑的制備方法，其特征在于，所述的石墨粉、高錳酸鉀、硝酸和硫酸的比例為1g:3-5g:2-4ml:25-35ml。

4.如權利要求2所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑的制備方法，其特征在于，所述的H₂O₂溶液的濃度為20-30%，H₂O₂溶液的用量與石墨粉的用量的比例為1-3ml：1g。

5.如權利要求1所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的氧化石墨烯、硫酸銅、硫酸亞鐵和氯鉑酸的質量比為20-25:6-8:7-9:13-17。

6.如權利要求1所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑的制備方法，其特征在于，所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑中銅鐵鉑的原子數比為1:1:1。

7.如權利要求1所述的三元合金-還原石墨烯復合材料催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的反應溫度為25 ~ 30 ℃, 反應時間為6h。