[發明專利]吡侖帕奈中間體的制備工藝在審
| 申請號： | 201510012728.0 | 申請日： | 2015-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN104649963A | 公開（公告）日： | 2015-05-27 |
| 發明（設計）人： | 顧志鋒;莊江;劉同昶;周淼 | 申請（專利權）人： | 蘇州萊克施德藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/64 | 分類號： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215200 江蘇省蘇州市吳江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡侖帕奈 中間體 制備 工藝 | ||
1.吡侖帕奈中間體2-甲氧基-5-(吡啶-2-基)吡啶的制備工藝，其特征在于，具體步驟為：
(1)5-溴-2-甲氧基吡啶和雙頻哪醇二硼在鈀催化劑和膦配體存在下在溫度105～110℃的條件下反應生成2-甲氧基吡啶-5-硼酸頻哪醇酯；
(2)2-甲氧基吡啶-5-硼酸頻哪醇酯不經分離，在與步驟(1)相同的催化劑體系和溫度下和2-鹵代吡啶反應生成吡侖帕奈中間體
2-甲氧基-5-(吡啶-2-基)吡啶；
所述的2-鹵代吡啶中的鹵素為氯、溴或碘；
化學反應式如下：
2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(1)和步驟(2)在同一個反應器皿中完成，且步驟(1)的中間產物2-甲氧基吡啶-5-硼酸頻哪醇酯無需分離純化。
3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于在步驟(1)中，鈀催化劑選用Pd2(dba)3、Pd(dba)2、Pd2(dba)3.CHCl3或者Pd(OAc)2。
4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于在步驟(1)中膦配體選用Dave-Phos、X-Phos、S-Phos、Xant-Phos或者BINAP，參見下述的結構式。
5.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于在步驟(1)中所述催化劑用量0.05％-5.0％mol；所述膦配體用量0.05％-5.0％mol。
6.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，在步驟(2)中，2-甲氧基吡啶-5-硼酸頻哪醇酯與2-鹵代吡啶的摩爾比為2:1～1:1。
7.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(1)中，雙頻哪醇二硼和5-溴-2-甲氧基吡啶的摩爾比為2:1～1:1。
8.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，其特征在于步驟(1)和(2)中，采用溶劑，所用的溶劑為甲苯、二氧六環、二甲苯或乙二醇二甲醚。
9.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，其特征在于步驟(1)和(2)中，加入堿，所述的堿為醋酸鈉、醋酸鉀、磷酸鉀或碳酸銫。
10.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，其特征在于步驟(2)中，所用的2-鹵代吡啶為2-氯吡啶。
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