[發明專利]一種基于四氧化三鐵負載金屬催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510012311.4
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104531119A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 陳磊;郭喜明;程樹康;郭斌
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K8/58
• 分類號: C09K8/58;B01J31/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及金屬催化劑的制備方法。

背景技術

隨著世界能源的匱乏越來越嚴重，致使許多國家投入巨大基金發展新型能源，而對原有的古老能源利用度的提高也引起了許多決策者和科學家們的重視。原油是國民經濟中重要的能源物資。隨著全球原油消費的迅速增長，常規石油資源日益減少，稠油作為一種潛力巨大的非常規資源，其開發愈來愈引起人們的重視。我國所產的部分原油特別是東北和華北原油均屬于高黏、高凝的稠油，此類稠油稠油分子結構復雜，重質組分含量高，使得其黏度較高，其開采迄今仍是世界難題。稠油降黏開采技術一直是油氣儲運界科學研究的熱點之一。

傳統的降黏方法中最常見的是加熱法，該方法處理時要消耗大量的燃料油和動力。其他傳統的降黏方法如化學降凝輸送法、降凝輸送法、摻輕質油輸送法、水懸浮輸送法及水力活塞泵采油輸送法等，也存在著投資大、破壞油質、污染環境等弊端，限制著各自的推廣應用。因此，開發研究新型高效稠油降黏技術至關重要。

在目前研究的降黏方法中的油溶性降黏劑降黏和水熱催化裂化降黏技術存在許多優點，但是同樣存在著很難解決的瓶頸問題，油溶性降黏劑降黏是在降凝劑技術的基礎上發展起來的一種新型降黏技術。降黏劑分子中通過分散、滲透作用進入膠質及瀝青質的片狀分子之間，部分拆散平面重疊堆砌而成的聚集體結構，形成片狀分子無規則堆砌，結構變松散，并減少聚集體中所包含的膠質、瀝青質分子數目，降低原油內聚力，起到降黏作用，水熱催化裂化降黏技術是利用稠油與水蒸汽之間發生的水熱裂解反應，使稠油在催化劑的作用下，使高碳數的稠油發生部分裂解而成為輕質油，不可逆地降低稠油的黏度，提高油品品位.另外，水熱裂解反應過程中產生的H₂，可以發生井下加氫反應，改善稠油的質量。稠油水熱催化降黏技術還面臨著諸多亟待解決的實際問題。首先，在催化劑的開發上，目前的水熱催化改質降黏催化劑體系在催化活性、環境適應性方面要進一步加強，成本則要進一步降低。其次，應盡量降低催化溫度，采取更加經濟環保的加熱方式，降低催化降黏過程的能耗和污染。最后，降黏后殘留的催化劑中的金屬成分對之后稠油深加工的影響也是值得注意的一個方面。因此，與其它降黏方法配合使用，開發復合型、集成型降黏工藝，發揮多種降黏手段的協同作用，是水熱催化改質降黏催化劑的發展方向之一。

當磁場作用于原油時，磁化作用會使原油產生誘導磁距，抑制蠟晶形成和聚結，使蠟晶以小顆粒形式存在于原油中，同時稠油中的石蠟、膠質、瀝青質等抗磁性物質會進行近程有序排列，增強了流動性，降低了原油的黏度。電場與磁場結合，既能對原油產生極化作用和電熱效應，又有磁化效應，會達到較好的降黏效果。因此電磁場降黏的方法得到了廣泛的應用。另一方面為磁流體技術，磁流體(magnetic?fluid)是由0.1nm～100nm的導磁材料、分散劑和載體融合而成的膠體。

發明內容

本發明要解決現有水熱催化降黏技術中催化溫度高、成本高及催化劑污染大的問題，而提供一種原位制備四氧化三鐵/炭/納米石墨微片納米復合材料的方法。

一種基于四氧化三鐵負載金屬催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、首先將FeCl₃·6H₂O配制成濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeCl₃溶液，將FeSO₄·4H₂O配制成濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeSO₄溶液，然后在氮氣保護和攪拌條件下，將濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeCl₃溶液與濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeSO₄溶液混合，再向混合液中加入濃度為0.1mol/L～5mol/L的鹽酸至混合液的pH值為5～7，然后向pH值為5～7的混合液中滴加質量百分數為10％～40％的NH₄OH溶液，直至出現黑色沉淀，然后在攪拌速度為500rpm～2000rpm的條件下，攪拌1h，得到黑色沉淀液，在外加磁場作用下，去除黑色沉淀液上層廢液，得黑色沉淀，然后將黑色沉淀用去離子水洗滌，得到Fe₃O₄磁性納米粒子；

所述的濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeCl₃溶液中Fe³⁺與濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeSO₄溶液中Fe²⁺的摩爾比為1:(0.2～10)；