[發明專利]一種基于四氧化三鐵負載金屬催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510012311.4
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104531119A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 陳磊;郭喜明;程樹康;郭斌
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K8/58
• 分類號: C09K8/58;B01J31/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種基于四氧化三鐵負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于一種基于四氧化三鐵負載金屬催化劑的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、首先將FeCl₃·6H₂O配制成濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeCl₃溶液，將FeSO₄·4H₂O配制成濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeSO₄溶液，然后在氮氣保護和攪拌條件下，將濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeCl₃溶液與濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeSO₄溶液混合，再向混合液中加入濃度為0.1mol/L～5mol/L的鹽酸至混合液的pH值為5～7，然后向pH值為5～7的混合液中滴加質量百分數為10％～40％的NH₄OH溶液，直至出現黑色沉淀，然后在攪拌速度為500rpm～2000rpm的條件下，攪拌1h，得到黑色沉淀液，在外加磁場作用下，去除黑色沉淀液上層廢液，得黑色沉淀，然后將黑色沉淀用去離子水洗滌，得到Fe₃O₄磁性納米粒子；

所述的濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeCl₃溶液中Fe³⁺與濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeSO₄溶液中Fe²⁺的摩爾比為1:(0.2～10)；

二、將Fe₃O₄磁性納米粒子加入到油酸乙醇溶液中，反應0.5h～2h，得到雙層油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子，然后將雙層油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子用無水乙醇清洗2次～10次，再用蒸餾水清洗2次～10次，得到表面疏水的單層油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子；

所述的油酸乙醇溶液是由油酸加入到乙醇配制而成，所述的油酸與乙醇的體積比為1:(0.2～10)；所述的Fe₃O₄磁性納米粒子的質量與油酸乙醇溶液的體積比為1g:(0.2～10)mL；

三、將表面疏水的單層油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子加入到乙醇中，得到濃度為1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子溶液，然后將濃度為1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子溶液及濃度為0.01mol/L～1mol/L的氯鉑酸水溶液加入到去離子水中，攪拌均勻，然后滴入水合肼溶液，并在超聲頻率為10kHz～100kHz的條件下超聲，直至反應溶液變為黑色物質并伴隨氣泡的產生，反應結束后，利用永久磁鐵將磁性納米顆粒從溶液中分離出，并用去離子水清洗2次～10次，得到復合納米粒子；

所述的濃度為1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子溶液與去離子水的體積比為1:(0.2～10)；所述的濃度為0.01mol/L～1mol/L的氯鉑酸水溶液與去離子水的體積比為1:(0.2～10)；所述的水合肼溶液與濃度為1g/L～10g/L的油酸包覆的Fe₃O₄納米粒子溶液的體積比為1:(0.2～10)；

四、將聚乙烯吡咯烷酮加入到蒸餾水中，在溫度為80℃～90℃及攪拌條件下，攪拌至聚乙烯吡咯烷酮溶解，得到聚乙烯吡咯烷酮水溶液，然后將復合納米粒子加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，在攪拌速度為500rpm～2000rpm的條件下，攪拌5min～100min，最后進行磁分離，得到基于四氧化三鐵負載金屬催化劑；

所述的聚乙烯吡咯烷酮的質量與蒸餾水的體積比為1g:(0.2～10)mL；所述的復合納米粒子與聚乙烯吡咯烷酮的質量比為1:(0.2～10)。

2.根據權利要求1所述的一種基于四氧化三鐵負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeCl₃溶液中Fe³⁺與濃度為0.01mol/L～1mol/L的FeSO₄溶液中Fe²⁺的摩爾比為2:1。