[發明專利]一種ivDde-OH的純化方法

無效

• 申請號: 201510012031.3
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104478689A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 李兆亮;葛鑫;董守良
• 申請（專利權）人: 泰州施美康多肽藥物技術有限公司
• 主分類號: C07C49/743
• 分類號: C07C49/743;C07C45/78
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種ivDde-OH的純化方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)將5,5-二甲基-3-氧代環己-1-烯基3-甲基丁酸酯用氯化鋁重排得到的反應液倒入濃鹽酸和冰的混合溶液中，不斷攪拌，保持溫度不高于5℃；將飽和氯化鈉水溶液倒入到上述混合溶液中，用二氯甲烷萃??；將萃取物用飽和氯化鈉水溶液洗滌，硫酸鎂干燥，旋轉蒸發儀濃縮，得到黃色油狀物；

(2)將步驟(1)得到的黃色油狀物用溶劑X溶解，再在攪拌條件下，將上述溶液滴加入冷的溶劑Y中，滴加過程保持反應體系的溫度在0℃～10℃，繼續攪拌反應一段時間，抽濾除去沉淀物，將濾液用旋轉蒸發儀蒸干，即得。

2.根據權利要求1所述的ivDde-OH的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，溶劑X為二氯甲烷或乙酸乙酯；溶劑Y為正己烷、或石油醚、或乙醚和石油醚按體積比1:2.5～10的混合溶劑。

3.根據權利要求1或2所述的ivDde-OH的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，冷的溶劑Y，其溫度為0～10℃。

4.根據權利要求1或2所述的ivDde-OH的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，溶劑Y的體積是溶劑X的3～10倍。

5.根據權利要求1或2所述的ivDde-OH的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，黃色油狀物與溶劑X的重量體積比為：1g：5～20mL。

6.根據權利要求1所述的ivDde-OH的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，將上述溶液滴加入冷的溶劑Y中，繼續攪拌反應一段時間，其總反應時間是10～60分鐘。

7.根據權利要求1所述的ivDde-OH的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，旋轉蒸發儀蒸干溫度控制在20～45℃。

8.根據權利要求1所述的ivDde-OH的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，將濾液用旋轉蒸發儀蒸干后，將得到的產物替換步驟(1)得到的黃色油狀物重復步驟(2)的操作1～3次。