[發(fā)明專利]一種烯丙位羥基化制備氧頭孢烯類抗生素關(guān)鍵中間體的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510011336.2 | 申請日： | 2015-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN104610277A | 公開（公告）日： | 2015-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉宏民;付冬君;張恩;劉英超;李峰;張彥嶺;馬立英;鄭甲信;王亞娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州大學(xué) |
| 主分類號： | C07D498/04 | 分類號： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 450001 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烯丙位 羥基 制備 頭孢 抗生素 關(guān)鍵 中間體 方法 | ||
1.一種烯丙位羥基化制備氧頭孢烯類抗生素關(guān)鍵中間體的方法，其特征在于，以化合物1為原料經(jīng)烯丙位羥基化合成化合物2，步驟如下：
將中間體1溶解在溶劑中，加入相轉(zhuǎn)移催化劑和催化劑，室溫反應(yīng)；冷卻至-5℃~0℃，緩慢加入氧化劑，TLC檢測反應(yīng)完全；室溫下，體系傾入到亞硫酸鈉水溶液中，攪拌，靜置分層；有機(jī)相用依次用飽和碳酸氫鈉溶液，水，飽和食鹽水洗滌，經(jīng)抽濾，濾液減壓蒸干，干燥，重結(jié)晶，得到中間體2；
所述的催化劑為二氧化硒、氧釩基乙酰丙酮酯、二苯基二硒、碘化亞銅中之一或幾種的混合物；
所述的氧化劑為氧氣、過氧叔丁醇、間氯過氧苯甲酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣、過氧乙酸、過氧化氫、重鉻酸鈉中之一或幾種的混合物；
所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、β-環(huán)糊精、四苯基溴化磷、氫氧化四甲銨中任意一種；
所述的溶劑為丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、甲醇、異丙醇、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃、二氧六環(huán)、蒸餾水、甲苯中之一或其中任意兩種或三種的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的烯丙位羥基化制備氧頭孢烯類抗生素關(guān)鍵中間體的方法，其特征在于，催化劑用量為化合物1摩爾量的0.5~3.0倍。
3.如權(quán)利要求1所述的烯丙位羥基化制備氧頭孢烯類抗生素關(guān)鍵中間體的方法，其特征在于，氧化劑用量為化合物1摩爾量的0.1~3.0倍。
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