[發明專利]一種氟碳鈰礦堿漿逆流水洗回收氟的方法

在審

• 申請號: 201510010478.7
• 申請日: 2015-01-09
• 公開（公告）號: CN104591247A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 吳文遠;岑鵬;邊雪
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01F7/54
• 分類號: C01F7/54
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種氟碳鈰礦堿漿逆流水洗回收氟的方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）將氟碳鈰礦于700~900℃焙燒1~2小時，冷卻至常溫，獲得焙燒礦；

（2）向焙燒礦中加入濃度為1~3mol/L的鹽酸溶液，加入鹽酸溶液的重量為焙燒礦的10~20倍；然后在80~90℃浸出1~2小時，過濾獲得浸出渣；

（3）向浸出渣中加入飽和氫氧化鈉溶液分解，飽和氫氧化鈉溶液的重量為浸出渣的1.5~2倍；分解溫度120±5℃，分解時間至少60分鐘，得到堿漿；

（4）將堿漿與水混合，過濾獲得的液相為氫氧化鈉濃度1~2mol/L的堿液，獲得的固相采用多級清洗槽進行三到十級逆流水洗，固相從第一級進入，洗水從末級進入，形成固相與洗水的逆向流動與逐級的混合分離，每級水洗時間為20~30分鐘，獲得洗液和濾渣；

（5）向洗液中加入鋁鹽混合均勻，加入量按氟離子與鋁鹽中的鋁的摩爾比為6，然后蒸發濃縮獲得冰晶石。

2.根據權利要求1所述的一種氟碳鈰礦堿漿逆流水洗回收氟的方法，其特征在于所述的氟碳鈰礦的成分按重量百分比含稀土氧化物30~70%，含氟3~10%。

3.根據權利要求1所述的一種氟碳鈰礦堿漿逆流水洗回收氟的方法，其特征在于所述的鋁鹽為無水氯化鋁。

4.根據權利要求1所述的一種氟碳鈰礦堿漿逆流水洗回收氟的方法，其特征在于所述的步驟（5）中獲得的冰晶石的重量純度為90~99%。

5.根據權利要求1所述的一種氟碳鈰礦堿漿逆流水洗回收氟的方法，其特征在于氟的回收率達到95~99%。