[發(fā)明專利]一種催化硫醚氧化的催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510010476.8 | 申請日： | 2015-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN104588100B | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 白正帥;鮑曉軍;范吉理 | 申請（專利權(quán)）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;C07C315/02;C07C317/14;C07C317/10;C07C317/22;C07C317/44 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司35100 | 代理人： | 蔡學俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 氧化 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種M (Ⅲ)Salen催化劑的應用，其特征在于：所述催化劑的化學結(jié)構(gòu)式如下：
；其制備方法包括以下步驟：
（1）將5-溴-3-叔丁基水楊醛、乙二胺和乙醇在惰性氣體保護下70~100℃反應12~24h，冷卻至15~30℃，40~70℃旋蒸濃縮后，-30~-5℃靜置3~5 h，抽濾，濾餅用冰乙醇洗3~5次，得到Salen配體，其化學結(jié)構(gòu)式如下：
；
（2）將Salen配體、二價金屬鹽和溶劑在惰性氣體保護下50~85℃反應12~24 h，通入氧氣繼續(xù)反應16~24 h，40~70℃旋蒸除去溶劑，固體殘渣中加入蒸餾水，攪拌5~10 min，抽濾，濾餅40~60℃下干燥24 h，得到M (Ⅲ)Salen催化劑，其化學結(jié)構(gòu)式如下：
；所制得的M (Ⅲ)Salen催化劑用于催化硫醚氧化生成亞砜和砜類產(chǎn)物：將M (Ⅲ)Salen催化劑、軸向配體、硫醚、溶劑和氧化劑，0~50℃反應0.5~6.0 h，得到亞砜類產(chǎn)物；將M (Ⅲ)Salen催化劑、硫醚、溶劑和氧化劑，0~50℃反應0.5~6.0 h，得到砜類產(chǎn)物；硫醚和M (Ⅲ)Salen催化劑的摩爾比為1：0.04~0.05；在該應用中，所述氧化劑為碘苯二乙酸、亞酰碘苯、間氯過氧苯甲酸中的一種；所述溶劑為二氯甲烷、乙腈、丙酮、甲醇、四氫呋喃中的一種；所述軸向配體為1,2-二甲基咪唑、N-甲基-N氧化嗎啉、1-甲基咪唑、吡啶-N-氧化物、4-甲基吡啶-N-氧化物中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應用，其特征在于：5-溴-3-叔丁基水楊醛和乙二胺的摩爾比為1：0.49~0.50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應用，其特征在于：所述的二價金屬鹽為MnCl2·4H2O、Mn(NO3)2·6H2O、Mn(OAc)2·4H2O、MnSO4·H2O、NiCl2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ni(OAc)2·4H2O中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的應用，其特征在于：在所述M (Ⅲ)Salen催化劑的制備方法的步驟（2）中，所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種與二氯甲烷、三氯甲烷中的一種的混合溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應用，其特征在于：Salen配體與二價金屬鹽的摩爾比為1:1.0~1.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應用，其特征在于：所述的惰性氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣中的一種。
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