[發明專利]一種基于環糊精環氧丙烯酸酯及其制備方法無效
| 申請號: | 201510001754.3 | 申請日: | 2015-01-04 |
| 公開(公告)號: | CN104479053A | 公開(公告)日: | 2015-04-01 |
| 發明(設計)人: | 馬貴平;方大為;聶俊 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學常州先進材料研究院 |
| 主分類號: | C08B37/16 | 分類號: | C08B37/16;C09D105/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213164 江蘇省常州市武進區常武中路18號*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 環糊精 丙烯酸酯 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于環糊精環氧丙烯酸酯,其結構式如下:
其中m+n=21。
2.一種權利要求1所述的一種基于環糊精環氧丙烯酸酯的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
以下均以摩爾份數表示
1)將1份環糊精,20~50份環氧氯丙烷及相轉移催化劑加入到反應容器中,混合均勻,升溫至瓶內溫度55~65℃,開始滴加1~2份的堿性溶液,控制滴速,2~3h滴完;繼續攪拌5h,測定環氧值,當其達到最大值時,結束反應,冷卻至室溫;抽濾,除去反應產生的NaCl晶體;然后用去離子水洗滌有機相兩次,再用無水硫酸鈉干燥過夜;減壓蒸餾,除去過量的未反應的環氧氯丙烷;
2)將1份步驟1)產物,10~25份丙烯酸,微量阻聚劑和催化劑加入到反應容器中,升溫至85~90℃;反應每隔0.5h測試FTIR,當910cm-1處的環氧基團的紅外吸收峰消失,結束反應;除去多余的丙烯酸,得到目標產物。
3.根據權利要求2所述的一種基于環糊精環氧丙烯酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟1)所用堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
4.根據權利要求2所述的一種基于環糊精環氧丙烯酸酯的制備方法,其特征是步驟2)中所用阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、甲基氫醌、對羥基苯甲醚、2,5-二叔丁基對苯二酚、2-叔丁基對苯二酚中的一種或幾種以上混合物,催化劑為四丁基溴化銨,四乙基溴化銨,四丙基溴化銨,四庚基溴化銨,甲基三乙基溴化銨,芐基三乙基溴化銨,芐基三甲基溴化銨,芐基三丁基溴化銨,三正丁基戊基溴化銨,三(十八烷基)甲基溴化銨,雙十二烷基二甲基溴化銨,雙十八烷基二甲基溴化銨,雙十六烷基二甲基溴化銨,雙十四烷基二甲基溴化銨,四正辛基溴化銨或十二烷基二甲基芐基溴化銨。
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