[發明專利]一種人參皂苷Rd的提取工藝

有效

• 申請號: 201510001503.5
• 申請日: 2015-01-05
• 公開（公告）號: CN104610410B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 張觀福
• 申請（專利權）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

本發明公開了一種人參皂苷Rd的提取工藝，包括：S1，將含有人參皂苷Rd成分的藥材粉碎成藥粉，用70％～95％乙醇回流提取，回收乙醇并濃縮，得總提取物；S2，取總提取物，將其過D101大孔吸附樹脂，用40％～80％乙醇洗脫，回收乙醇并減壓濃縮，得總皂苷；S3，取總皂苷，將其過硅膠層析柱，用正丁醇?乙酸乙酯?水等度洗脫，經薄層色譜檢查合并流份，得人參皂苷Rd粗品；S4，取人參皂苷Rd粗品，將其過Rp?C18硅膠柱，用甲醇?水等度洗脫，經薄層色譜檢查后合并所需組分，析出沉淀，得人參皂苷Rd。本發明能提高人參皂苷Rd的分離純化效果，避免毒性有機試劑的使用，操作簡便，生產過程易于控制，適宜工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種人參皂苷Rd的提取工藝，屬于人參皂苷提取技術領域。

背景技術

人參皂苷(Ginsenoside)是一種固醇類化合物，三萜皂苷，主要存在于人參屬藥材中。人參皂苷被視為是人參中的活性成分，因而成為研究的目標，目前已分離鑒定出40余種人參皂苷單體。因為人參皂苷影響了多重的代謝通路，所以其效能也是復雜的，并且各種人參皂苷的效能是難以分離出來的。而對單體進行生物活性研究易于闡明其確切的藥理作用，故對于人參皂苷單體化合物的研究越來越多。人參皂苷單體化合物中Rg₁、Rb₁、Rc等量較高，而Rd、Rg₃、Rh₂等屬于稀有皂苷，但藥理活性卻優于主要人參皂苷。其中，人參皂苷Rd是主要皂苷代謝后在腸道中吸收利用的主要形式之一，對神經系統、心腦血管以及腎功能都具有良好的藥理作用。

現有分離提取人參皂苷Rd的工藝主要采用如圖2和圖3所示方法，洗脫劑采用氯仿-甲醇-水系統，提取過程引入有毒試劑氯仿，并且采用梯度洗脫，使得分離純度不高，操作煩瑣，生產過程不易控制，不適宜工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種人參皂苷Rd的提取工藝，能提高人參皂苷Rd的分離純化效果，避免毒性有機試劑的使用，操作簡便，生產過程易于控制，適宜工業化生產。

為解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：一種人參皂苷Rd的提取工藝，包括以下步驟：

S1，將含有人參皂苷Rd成分的藥材粉碎成藥粉，采用70％～95％乙醇回流提取，過濾，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.26的浸膏，得總提取物；

S2，取總提取物，加2倍量純化水，攪勻，上D101大孔吸附樹脂柱，先用純化水洗脫，繼用40％～80％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，回收乙醇并減壓濃縮至相對密度為1.10～1.20的清膏，得總皂苷；

S3，取總皂苷，吸附于2倍量硅膠上，揮發至干，過篩，將其加入硅膠層析柱中，用正丁醇-乙酸乙酯-水＝2﹕3﹕5等度洗脫，分段收集，經薄層色譜檢查合并人參皂苷Rd流份，減壓回收溶劑至干，得人參皂苷Rd粗品；

S4，取人參皂苷Rd粗品，用甲醇溶解并加入純化水，攪勻，上Rp-C18反相層析硅膠柱，用甲醇-水＝75﹕25等度洗脫，分段收集，經薄層色譜檢查后合并所需組分，減壓回收溶劑，靜置，析出沉淀，上層液返回反相層析硅膠柱分離，沉淀干燥得人參皂苷Rd。

前述的人參皂苷Rd的提取工藝中，所述步驟S1具體為：將含有人參皂苷Rd成分的藥材粉碎成40～60目的藥粉，加2倍量85％乙醇，冷浸15～18h，濾過，藥渣加1.8倍量85％乙醇，回流提取3次，每次2小時，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.24～1.26的浸膏，得總提取物。

前述的人參皂苷Rd的提取工藝中，所述步驟S2包括：

S21，裝柱：用乙醇充分濕潤預先處理過的D101大孔吸附樹脂，攪拌排除氣泡，裝柱，浸泡12h，用95％乙醇沖洗至流出液加水混合后不呈渾濁為止，繼用純化水置換其中的乙醇至無醇味，備用；