[發明專利]一種鋰離子電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的氣相色譜檢測方法

有效

• 申請號: 201510001272.8
• 申請日: 2015-01-04
• 公開（公告）號: CN104535689A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 陳煒;張炎斌;韓成祥
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于檢測與分析領域，涉及N-甲基吡咯烷酮(英文縮寫為NMP)的氣相色譜檢測方法，尤其針對鋰離子電池極片中NMP含量的檢測。

背景技術

N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-pyrrolidone，NMP)(CAS：872-50-4)屬強極性非質子化溶劑，能與水、醚、酯、酮、芳香族等多種化合物任意比例混溶，并能溶解某些低溶解度的高分子聚合物，因此廣泛應用于醫藥、印染、纖維、皮革等工業中，在鋰電行業中被用于電極合漿的溶劑。常見的食品包裝紙、紡織品、皮革中均有該類物質的少量殘留。NMP對皮膚、眼睛和呼吸道具有刺激作用，長期接觸可導致中樞神經系統機能障礙，美國工業衛生學會(AIHA)研究認為它能導致生理缺陷和其他生殖毒性。2011年6月，歐洲化學品管理署(ECHA)發布公告，正式將NMP列為高度關注物質(SVHC)清單，并規定其最大限量為1mg/g，限定用于涂層溶劑、紡織品和樹脂的表面處理。

鋰離子電池由于具有能量密度高、輸出功率大、自放電小、循環壽命長等優異性能被廣泛應用在便攜式電器、驅動能源、儲能能源上。在鋰離子電池制漿過程中，NMP作為溶劑起到混合活性物質、導電劑和粘接劑的作用，絕大部分的NMP在漿料涂布過程中被去除。因為NMP對于鋰離子電池來說是雜質，所以極片中NMP含量的高低直接反映了涂布工序以及后續烘烤工序的制程水平。

目前關于NMP的分析研究報道主要集中在生物樣品、水樣品、氣體樣品及環境樣品等方面，采用的方法主要分為氣相色譜法和液相色譜法。2013年最新發布的出入境檢驗檢疫行業標準SN/T?3587-2013中規定了紡織品中NMP的氣相和質譜聯用檢測方法。而對于鋰電池極片制造過程中NMP的檢測技術尚無相關專利和標準公布，因此十分有必要開發一種鋰離子電池極片中NMP含量的檢測方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提出一種鋰電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的檢測方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種鋰離子電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的氣相色譜檢測方法，包括以下步驟：

a、樣品制備：稱取0.5-1.0g鋰離子電池極片試樣，用剪刀將其裁成碎片，試樣分為樣品1和樣品2；

b、溶劑萃取：將上述步驟“a”的試樣樣品1置于50mL具塞三角瓶中，加入20-30mL乙醇溶劑，超聲振蕩30-60min，超聲頻率為25-100Hz，靜置，用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，經有機相濾膜過濾，濾液轉移至10mL離心管中；

c、標準溶液配制：根據樣品中N-甲基吡咯烷酮的含量情況，配置濃度相近的標準溶液，標準溶液和待測樣品中N-甲基吡咯烷酮含量的響應值應在儀器檢測的線性范圍內；

d、氣相色譜檢測：用微量注射器移取步驟“b”的萃取液，在已設定的氣相色譜條件下進行檢測，經確證分析被測物質的色譜峰保留時間與標準物質相一致，相似度在允許偏差之內，被確證的樣品可判定為檢出；

e、目標物的含量測定：采用外標法繪制標準曲線，按下式計算樣品中的N-甲基吡咯烷酮含量：

x＝CV/m×10^-6

式中：x為樣品中N-甲基吡咯烷酮的含量，單位為ppm；

C為由標準曲線得到的濾液中N-甲基吡咯烷酮的濃度，單位為μg/mL；

V為濾液體積，單位為mL；

m為極片樣品的質量，單位為g；

f、加標回收率的測定：依上述目標物含量測定方法，對樣品2進行加標回收試驗，每個濃度分別進行3次重復試驗。按下式計算加標回收率：

r＝(Ca-C)/Ct×100％

式中：r為加標回收率；

C為未加標樣品中的NMP濃度，單位為μg/mL；

Ca為加標樣品中的NMP濃度，單位為μg/mL；

Ct為加標濃度，單位為μg/mL；

所述的標準溶液按以下方法配置：

1)標樣儲備液：稱取0.1-0.5g質量分數為99.8％的N-甲基吡咯烷酮，用乙醇定容至100mL；

2)標準系列溶液：移取標樣儲備液0.5-3mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇、乙醇或異丙醇稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為10-60μg/mL的標準溶液。