[發明專利]一種鋰離子電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的氣相色譜檢測方法

有效

• 申請號: 201510001272.8
• 申請日: 2015-01-04
• 公開（公告）號: CN104535689A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 陳煒;張炎斌;韓成祥
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種鋰離子電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的氣相色譜檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、樣品制備：稱取0.5-1.0?g鋰離子電池極片試樣，用剪刀將其裁成碎片，試樣分為樣品1和樣品2；

b、溶劑萃取：將上述步驟“a”的試樣樣品1置于50?mL具塞三角瓶中，加入20-30?mL乙醇溶劑，超聲振蕩30-60min，超聲頻率為25-100?Hz，靜置，用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，經有機相濾膜過濾，濾液轉移至10mL離心管中；

c、標準溶液配制：根據樣品中N-甲基吡咯烷酮的含量情況，配置濃度相近的標準溶液，標準溶液和待測樣品中N-甲基吡咯烷酮含量的響應值應在儀器檢測的線性范圍內；

d、氣相色譜檢測：用微量注射器移取步驟“b”的萃取液，在已設定的氣相色譜條件下進行檢測，經確證分析被測物質的色譜峰保留時間與標準物質相一致，相似度在允許偏差之內，被確證的樣品可判定為檢出；

e、目標物的含量測定：采用外標法繪制標準曲線，按下式計算樣品中的N-甲基吡咯烷酮含量：

x=CV/m×10^-6

式中：x為樣品中N-甲基吡咯烷酮的含量，單位為ppm；

C為由標準曲線得到的濾液中N-甲基吡咯烷酮的濃度，單位為μg/mL；

V為濾液體積，單位為mL；

m為極片樣品的質量，單位為g；

f、加標回收率的測定：依上述目標物含量測定方法，對樣品2進行加標回收試驗，每個濃度分別進行3次重復試驗。

2.按下式計算加標回收率：

r?=?(Ca-C)/Ct?×?100%

式中：r為加標回收率；

C為未加標樣品中的NMP濃度，單位為μg/mL；

Ca為加標樣品中的NMP濃度，單位為μg/mL；

Ct為加標濃度，單位為μg/mL。

3.根據權利要求1所述一種鋰離子電池極片中N-甲基吡咯烷酮含量的氣相色譜檢測方法，其特征在于，所述的標準溶液按以下方法配置：

1）標樣儲備液：稱取0.1-0.5g質量分數為99.8%的N-甲基吡咯烷酮，用乙醇定容至100?mL；

2）標準系列溶液：移取標樣儲備液0.5-3?mL，置于50?mL容量瓶中，用甲醇、乙醇或異丙醇稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為10-60?μg/mL的標準溶液。