[發(fā)明專利]連續(xù)化生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510001030.9
• 申請日: 2015-01-04
• 公開（公告）號: CN104529757A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐德鋒;杜劍萍
• 申請（專利權(quán)）人: 南京慧博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C59/70
• 分類號: C07C59/70;C07C51/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;劉艷艷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的生產(chǎn)方法，具體涉及到一種利用連續(xù)化工藝生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法，屬于除草劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

2，4-二氯苯氧乙酸是一種廣泛應(yīng)用的一類內(nèi)吸性傳導(dǎo)型除草劑，具有植物激素作用和除草選擇效果，在濃度較低時能刺激植物的生長；在濃度較高時能破壞植物新陳代謝過程而殺死植物。目前廣泛用于麥田、玉米、果樹、蔬菜等農(nóng)作物的雜草防除。

2，4-二氯苯氧乙酸世界屋年需求量達50000噸上，國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)有常州永泰豐化工有限公司、山東濰坊潤豐化工有限公司等。目前2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法主要二種：(一)、先縮合后氯化工藝，即將苯酚和氯乙酸在堿性條件下縮合生成苯氧乙酸鈉，再酸化后進行氯化反應(yīng)，生成2，4-二氯苯氧乙酸成品，該工藝目前還沒有實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的報道，(1.陳艷輝等，優(yōu)化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工藝研究，當(dāng)代化工，2011，5：457-459；2.賀干武等，2,4-D的無氯合成，邵陽學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2005，2(1)：66-68)；(二)、先氯化后縮合工藝，即用苯酚進行氯化制得2,4-二氯苯酚，再在氫氧化鈉作用下與氯乙酸進行縮合反應(yīng)，生成2，4-二氯苯氧乙酸鈉鹽，再酸化成2，4-二氯苯氧乙酸。(1.劉國平等，一種除草劑2，4-D酸的連續(xù)化制備方法，CN102659565A；2.李宗成等，一種制備高品質(zhì)2,4-二氯苯氧乙酸的工藝，CN102911039)。目前國內(nèi)生產(chǎn)2，4-二氯苯氧乙酸均采用先氯化后縮合工藝，并且極大部分企業(yè)采用間歇化生產(chǎn)方法制備2，4-二氯苯氧乙酸，即使中國發(fā)明專利CN102911039報道的2，4-D酸的連續(xù)化制備方法，也是半連續(xù)化制備方法。間歇化生產(chǎn)2，4-二氯苯氧乙酸有許多技術(shù)缺點，如：(1)、氯化工段采用傳統(tǒng)的間歇法操作，增加了人為操作控制因素，對氯化成品質(zhì)量有很大的影響；(2)、縮合工段生產(chǎn)工藝控制不穩(wěn)定，增加了人為操作因素，造成縮合工段轉(zhuǎn)化率的浮動；(3)、由于縮合工段轉(zhuǎn)化率的浮動引起鈉鹽含量的變化，對縮合廢水水量和循環(huán)物料量都會產(chǎn)生影響；(4)、酸化工段增加了人為操作因素，造成酸化工段廢水的酸度變化，影響后期環(huán)保工段的穩(wěn)定性。

本發(fā)明涉及到的除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下：

發(fā)明內(nèi)容

目的：為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種連續(xù)化生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法，以苯酚和氯氣為原料，通過微通道反應(yīng)器進行連續(xù)氯化反應(yīng)制備2,4-二氯苯酚，再采用串連反應(yīng)釜進行縮合反應(yīng)制2，4-二氯苯氧乙酸鈉鹽，再進行連續(xù)酸化反應(yīng)制備2,4-二氯苯氧乙酸，三步反應(yīng)均實現(xiàn)連續(xù)化操，該工藝流程高效、環(huán)保、可持續(xù)，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)方案：為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種連續(xù)化生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A：以苯酚和氯氣為原料，苯酚和氯氣按摩爾比在50-100℃下通入一級微通道反應(yīng)器，進行連續(xù)氯化得2,4-二氯苯酚，并回收氯化氫氣體；

步驟B：將2,4-二氯苯酚和氫氧化鈉配制成2,4-二氯苯酚鈉溶液，氯乙酸和氫氧化鈉配制成氯乙酸鈉水溶液，2,4-二氯苯酚鈉溶液和氯乙酸鈉水溶液在30-60℃下加入串連縮合反應(yīng)釜進行縮合反應(yīng)，控制制備過程中串連縮合反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度，反應(yīng)結(jié)束物料真空壓濾，得2,4-二氯苯氧乙酸鈉鹽；

步驟C：將2,4-二氯苯氧乙酸鈉加水配制成2,4-二氯苯氧乙氯乙酸鈉水溶液，加入到串連酸化反應(yīng)釜中與鹽酸進行酸化反應(yīng)，在線調(diào)節(jié)PH值，反應(yīng)結(jié)束物料真空壓濾，洗滌，烘干得白色的2,4-二氯苯氧乙酸產(chǎn)品；酸化廢水送污水處理中心。

作為優(yōu)選方案，所述的連續(xù)化生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于：所述步驟A中苯酚和氯氣按摩爾比1:2.0-1:2.2通入微通道反應(yīng)器反應(yīng)。

作為優(yōu)選方案，所述的連續(xù)化生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于：所述步驟A中苯酚和氯氣通過計量泵連續(xù)通入微通道反應(yīng)器反應(yīng)。

作為優(yōu)選方案，所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于：所述步驟B中2,4-二氯苯酚鈉溶液和氯乙酸鈉水溶液摩爾比為1:1-1:1.2。

作為優(yōu)選方案，所述的連續(xù)化生產(chǎn)除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于：所述步驟B中串連縮合反應(yīng)釜反應(yīng)溫度控制在80-100℃。