[發(fā)明專利]連續(xù)化生產除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510001030.9 | 申請日: | 2015-01-04 |
| 公開(公告)號: | CN104529757A | 公開(公告)日: | 2015-04-22 |
| 發(fā)明(設計)人: | 徐德鋒;杜劍萍 | 申請(專利權)人: | 南京慧博生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C59/70 | 分類號: | C07C59/70;C07C51/02 |
| 代理公司: | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;劉艷艷 |
| 地址: | 210000 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 連續(xù) 化生 除草劑 氯苯 乙酸 方法 | ||
1.一種連續(xù)化生產除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟A:以苯酚和氯氣為原料,苯酚和氯氣按摩爾比在50-100℃下通入一級微通道反應器,進行連續(xù)氯化得2,4-二氯苯酚,并回收氯化氫氣體;
步驟B:將2,4-二氯苯酚和氫氧化鈉配制成2,4-二氯苯酚鈉溶液,氯乙酸和氫氧化鈉配制成氯乙酸鈉水溶液,2,4-二氯苯酚鈉溶液和氯乙酸鈉水溶液在30-60℃下加入串連縮合反應釜進行縮合反應,控制制備過程中串連縮合反應釜中的反應溫度,反應結束物料真空壓濾,得2,4-二氯苯氧乙酸鈉鹽;
步驟C:將2,4-二氯苯氧乙酸鈉加水配制成2,4-二氯苯氧乙氯乙酸鈉水溶液,加入到串連酸化反應釜中與鹽酸進行酸化反應,在線調節(jié)PH值,反應結束物料真空壓濾,洗滌,烘干得白色的2,4-二氯苯氧乙酸產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)化生產除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法,其特征在于:所述步驟A中苯酚和氯氣按摩爾比1:2.0-1:2.2通入微通道反應器反應。
3.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)化生產除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法,其特征在于:所述步驟A中苯酚和氯氣通過計量泵連續(xù)通入微通道反應器反應。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)化生產除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法,其特征在于:所述步驟B中2,4-二氯苯酚鈉溶液和氯乙酸鈉水溶液摩爾比為1:1-1:1.2。
5.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)化生產除草劑2,4-二氯苯氧乙酸的方法,其特征在于:所述步驟B中串連縮合反應釜反應溫度控制在80-100℃。
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