[發(fā)明專利]一種復(fù)合鉭粉及其制備方法及該鉭粉制備的電容器陽極

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201480081281.6
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN107073575B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊國啟;鄭愛國;馬躍忠
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司;國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/02;B22F9/16;H01G9/00
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標事務(wù)所 11038
• 代理人: 李躍龍

一種復(fù)合鉭粉及其制備方法及該鉭粉制備的電容器陽極。所述制備復(fù)合鉭粉的方法包括如下步驟：1).提供還原法制備的鉭粉，并對其進行扁平化，從而得到片狀鉭粉；2).提供由鉭錠制備的粒狀鉭粉；3).混合所述片狀鉭粉和粒狀鉭粉，得到鉭粉混合物；和4).對該鉭粉混合物進行熱處理，然后破碎、過篩，從而得到復(fù)合鉭粉。還涉及由這種方法得到的復(fù)合鉭粉及其在電容器中的用途。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合鉭粉及其制備方法，以及由該復(fù)合鉭粉制成的鉭電容器陽極。

背景技術(shù)

金屬鉭是一種閥金屬，它可以在表面生成一層致密的氧化膜而具有單向?qū)щ姷男再|(zhì)。由金屬鉭制成的陽極膜化學(xué)性能穩(wěn)定(特別是在酸性電解質(zhì)中穩(wěn)定)、電阻率高(7.5×10¹⁰Ω·cm)、介電常數(shù)大(27.6)、漏電流小。另外還具有工作溫度范圍寬(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用壽命長等優(yōu)點。它是制作體積小、可靠性高的鉭電容器的理想材料。由于鉭電容器有著諸多的優(yōu)點，因此在航空、航天、通訊、計算機、手機等電子設(shè)備中得到廣泛使用。

鉭粉的規(guī)模化生產(chǎn)已有70多年的歷史，但大規(guī)模高速度的發(fā)展只有50年左右。早在1904年，人們就曾經(jīng)用碳還原五氧化鉭，還原產(chǎn)物經(jīng)真空高溫精煉，獲得了世界上第一塊具有延展性的鉭錠。后來發(fā)展起來的熔鹽電解法經(jīng)濟合理、設(shè)備簡單，因此，曾獲得廣泛的應(yīng)用。但是用傳統(tǒng)工藝電解的鉭粉的粒型簡單、顆粒粗大、比容低，不能滿足電子工業(yè)對高容量鉭粉的要求。氧化鉭碳熱還原、五氯化鉭氫還原以及鋁熱還原等方法都還沒能用于工業(yè)生產(chǎn)。而鈉還原制備的鉭粉具有純度高、粒型復(fù)雜、比容高等特點，已成為國內(nèi)外制備鉭粉的主要生產(chǎn)工藝。目前世界上鉭粉生產(chǎn)廠家主要有美國的Cabot集團、德國的HCST集團和中國的寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司。

在材料分類上，專門用來制作電容器的鉭粉稱之為電容器級鉭粉。鉭粉根據(jù)其使用電壓不同又可以分為高壓鉭粉(工作電壓高于35V)、中壓鉭粉(工作電壓為20V-35V)、低壓鉭粉(工作電壓低于20V)。鉭粉在電容器上的應(yīng)用約占世界鉭總消費量的60％～70％。尤其是近年來，隨著計算機和電子工業(yè)的迅速發(fā)展，對鉭的需求量一直保持著穩(wěn)定上升趨勢，可以預(yù)計在今后的5～10年內(nèi)，全球鉭工業(yè)將以每年15％以上的速度繼續(xù)發(fā)展。

其中用于軍品的高壓鉭粉主要指由電子束熔煉、氫化、制粉方法制取的63V系列鉭粉。其工作電壓使用范圍擴展到了50V-75V之間。在航天、航空、軍事領(lǐng)域的作用很重要。還有一部分工作電壓為35V-50V的高壓鉭粉，主要包括中壓片狀鉭粉和其它一些耐壓較高的鉭粉。近年來，工作電壓為20V-35V的中壓鉭粉是今后發(fā)展的一個熱點。

專利US3647415發(fā)明公開了一種用于電解電容器的鉭粉末以及制造所述鉭粉的方法。所述的鉭粉具有2-60的平均扁平度，至少80％重量的所述粉末是由窄向為3-250μm的粒子組成，所述粒子窄向沒有大于500μm的。該鉭粉是一種純片狀的鉭粉。

專利US4441927發(fā)明公開了一種由鉭錠制取的團化鉭粉的組合物，包括粒狀鉭粉和相當(dāng)多的一部分的片狀鉭粉。組成該鉭粉的兩種組分都是由鉭錠制取的。

專利US4555268是一個方法專利，涉及一種加工性能改善的片狀鉭粉。該混合粉末是一種電子束熔煉錠制成的團化的混合鉭粉。含有20-40％的片狀鉭粉和70％的粒狀鉭粉，混合前在1250℃～1550℃熱處理5～120分鐘。混合鉭粉的二次團化改善了加工性能。根據(jù)該專利方法制備的鉭粉比較適用于中等工作電壓(20V～35V)。

專利US4740238涉及一種由錠制得的未團化鉭粉的組成，包括一種FSSS平均粒徑小于2μm，優(yōu)選0.6-1.1μm，斯科特密度不大于30g/in³，BET比表面積至少0.7m²/g的片狀鉭粉。該鉭粉是一種純片狀的鉭粉。