[發明專利]一種復合鉭粉及其制備方法及該鉭粉制備的電容器陽極

有效

• 申請號: 201480081281.6
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN107073575B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 楊國啟;鄭愛國;馬躍忠
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司;國家鉭鈮特種金屬材料工程技術研究中心
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/02;B22F9/16;H01G9/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 李躍龍

1.一種制備復合鉭粉的方法，該方法包括如下步驟：

1).提供還原法制備的鉭粉，并對其進行扁平化，從而得到片狀鉭粉；

2).提供由鉭錠制備的粒狀鉭粉；

3).混合所述片狀鉭粉和粒狀鉭粉，得到鉭粉混合物；和

4).對該鉭粉混合物進行熱處理，然后破碎、過篩，從而得到復合鉭粉，其中粒狀鉭粉與片狀鉭粉相互交錯結合以形成類似支架狀結構，

且其中所述復合鉭粉由50-80％的片狀鉭粉和20-50％的粒狀鉭粉構成。

2.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟1)中的扁平化是通過對還原法得到的鉭粉進行球磨得到的。

3.根據權利要求1或2所述的方法，還包括在步驟3)之前對片狀鉭粉進行在真空下第一次熱處理，以及破碎、過篩并磁選。

4.根據權利要求3所述的方法，其中在磁選之后還包括進行預團化和第二次熱處理，然后破碎，過篩，并進行鎂還原降氧，然后進行酸洗和烘干。

5.根據權利要求3所述的方法，其中第一次熱處理包括在800～1050℃的溫度下保溫60分鐘～120分鐘，然后在1250～1350℃的溫度下保溫60分鐘～120分鐘。

6.根據權利要求4所述的方法，其中預團化是通過根據如下方式完成的：加入量為鉭粉重量10～30％的純水，并混合均勻，然后過篩50目兩遍，在100～120℃下真空烘干10～15小時。

7.根據權利要求6所述的方法，其中真空壓力小于4×10⁴Pa。

8.根據權利要求4所述的方法，其中第二次熱處理是在小于6×10^-3Pa的真空壓力下進行的。

9.根據權利要求4所述的方法，其中第二次熱處理包括在800～1050℃下保溫60分鐘～120分鐘，和在1350～1450℃下保溫60分鐘～120分鐘。

10.根據權利要求4所述的方法，其中在鎂還原降氧過程中的摻鎂量是鉭粉重量的1.5～3％。

11.根據權利要求4所述的方法,其中鎂還原降氧包括在900～950℃下保溫2～3小時，然后抽真空排鎂2～3小時。

12.根據權利要求10所述的方法,其中鎂還原降氧包括在900～950℃下保溫2～3小時，然后抽真空排鎂2～3小時。

13.根據權利要求4所述的方法，其中酸洗通過10％的HNO₃酸洗1.5小時完成。

14.根據權利要求4所述的方法，其中烘干是通過在120℃下真空烘干12小時完成的。

15.根據權利要求3所述的方法，還包括在步驟3)之前對粒狀鉭粉進行酸洗、并烘干和過篩。

16.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中粒狀鉭粉包括：

O≤1500ppm、C≤15ppm、N≤40ppm、Fe≤10ppm。

17.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其中粒狀鉭粉的費氏平均粒徑(FSSS)為2.0-5.0μm。

18.根據權利要求15所述的方法，其中還包括在磁選之后進行第二次熱處理、過篩，磁選，然后降氧、酸洗處理和烘干。

19.根據權利要求15所述的方法，其中酸洗包括第一次酸洗處理和第二次酸洗處理。