[發(fā)明專利]多成分樣品的成分相關(guān)特性的確定

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201480080180.7
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN107155349A
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: L·內(nèi)高;A·鮑姆;H·V·朱爾;P·W·漢森;J·D·米克爾森
• 申請（專利權(quán)）人: 福斯分析儀器公司
• 主分類號: G01N33/04
• 分類號: G01N33/04;G01N21/35;G06F19/00;G01N33/14
• 代理公司: 余姚德盛專利代理事務(wù)所(普通合伙)33239
• 代理人: 鄭洪成

本發(fā)明涉及一種用于確定多成分樣品的成分相關(guān)特性的方法和監(jiān)測器，并且具體地，涉及這個確定在電磁輻射與樣品相互作用之后使用對電磁輻射的化學(xué)計(jì)量分析。

例如，在食品工業(yè)，顧客和生產(chǎn)商都越來越對獲得更多關(guān)于產(chǎn)品的一種或更多種成分相關(guān)特性的詳細(xì)信息感興趣，例如，從肉和乳制品總脂肪含量到脂肪酸分析；從總蛋白質(zhì)含量到蛋白質(zhì)組分(如從牛奶蛋白質(zhì)到酪蛋白和乳清組分)；從牛奶、酒和果汁產(chǎn)品中的總碳水化合物到糖分析；或者識別低濃度成分，如酒和果汁產(chǎn)品中的蘋果酸或牛奶中的丙酮；或者確定食品的物理或功能特性。

在本語境中，短語‘成分相關(guān)特性(constituent related property)’指多成分樣品的組成、物理或功能特性，受該樣品的成分中的一種或更多種的影響。類似的短語將具有類似的意義。

因此，期望可以從對成分本身進(jìn)行的測量獲得關(guān)于成分相關(guān)特性的信息。

熟知的是，多成分產(chǎn)品的不同成分與光學(xué)輻射差別地相互作用，尤其是在電磁光譜的紅外線區(qū)域內(nèi)，從而產(chǎn)生更多或更少的特有的‘光譜指紋’。樣品成分的化學(xué)鍵的伸縮和彎曲振動例如能夠提供電磁光譜內(nèi)的特征吸收帶，尤其是光譜的近紅外和中紅外部分。不同的粒子尺寸(對于地面谷物而言，粒子尺寸與硬度有關(guān))可能致使樣品展現(xiàn)不同的光散射和/或吸收特征，能夠再通過光學(xué)輻射與樣品之間的相互作用監(jiān)測到這些特征，從而提供關(guān)于樣品內(nèi)的感興趣的特性的信息。對光學(xué)光譜的化學(xué)計(jì)量分析現(xiàn)在一般被用作得到關(guān)于樣品特性的定量或定性信息的手段，所述對光學(xué)光譜的化學(xué)計(jì)量分析是在電磁輻射與樣品相互作用之后對從電磁光譜(在此稱為‘光學(xué)輻射’)的紫外線到紅外線部分內(nèi)的一個或更多個波長區(qū)域中的電磁波輻射的檢測得到的。化學(xué)計(jì)量分析還是所謂的‘間接’技術(shù)，意思是組分相關(guān)信息不是從所記錄的光譜數(shù)據(jù)直接可獲得的。相反，必須通過使參考樣品的光譜特征與關(guān)于這些樣品的感興趣的特性的信息相關(guān)來建立校準(zhǔn)，該信息是針對每個參考樣品使用其他(一般是直接)分析技術(shù)獲得的。然而，有利的是，化學(xué)計(jì)量分析提供了通過開發(fā)隨后能夠用于對新樣品的定量特性估計(jì)以及用于未考慮在校準(zhǔn)樣品中的偏離樣品的檢測的模型算術(shù)地提取關(guān)于樣品的感興趣的特性的相關(guān)信息的能力。

不幸的是，具有相似化學(xué)鍵的成分通常產(chǎn)生相似或嚴(yán)重重疊的光譜指紋。這將使得難以采用對常規(guī)光學(xué)光譜的化學(xué)計(jì)量分析從而確定樣品的與這些成分相關(guān)的特性。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種確定多成分樣品的樣品特性的方法，包括：使該樣品經(jīng)受微擾，該微擾被選定用于誘導(dǎo)測量數(shù)據(jù)的與時(shí)間有關(guān)的改變，該測量數(shù)據(jù)與有待確定的樣本特性的相關(guān)聯(lián)；在使該樣品經(jīng)受該微擾之后記錄該測量數(shù)據(jù)的時(shí)序；并且從使該樣品特性與測量數(shù)據(jù)的時(shí)序相關(guān)的校準(zhǔn)在所記錄的該測量數(shù)據(jù)的時(shí)序的應(yīng)用，確定該樣品特性，所述校準(zhǔn)是從在使每個參考樣品經(jīng)受該微擾之后針對多個參考樣品中的每一個所記錄的時(shí)序測量數(shù)據(jù)的多變量化學(xué)計(jì)量建模憑經(jīng)驗(yàn)得到的，每個參考樣品具有樣品特性的不同已知值。

借助通過誘導(dǎo)僅影響與有待確定的樣品特性相關(guān)的成分的樣品微擾(硬件微擾或者樣品中微擾)將已知的靜態(tài)測量情形改成動態(tài)測量情形，則可以采取時(shí)間演化數(shù)據(jù)來提供特征時(shí)間發(fā)展曲線以及其僅與感興趣的成分相關(guān)聯(lián)的內(nèi)容改變。由于這是現(xiàn)在正采用的測量數(shù)據(jù)的特定改變，甚至現(xiàn)在處于低(即使之前不可檢測)濃度的成分都可以生成相對大的改變，這允許其檢測和特性確定，如成分濃度或與成分有關(guān)的物理或功能特性。

而且，通過采取動態(tài)時(shí)間分辨型測量數(shù)據(jù)，能夠使本發(fā)明的方法對干擾更加健壯，并且通過使用先進(jìn)的化學(xué)計(jì)量動態(tài)時(shí)序建模可以減少所需的校準(zhǔn)參考樣品的數(shù)量。

在測量過程中，通過例如溫度改變、添加化學(xué)品、添加一種或更多種酶、鹽或pH改變，直接在樣品中誘導(dǎo)物理或化學(xué)微擾。在每種情況下，所采用的樣品中微擾將被選定用于誘導(dǎo)樣品的物理或化學(xué)改變，該物理或化學(xué)改變顯現(xiàn)為與感興趣的成分相關(guān)信息相關(guān)聯(lián)的測量數(shù)據(jù)的改變。硬件微擾是應(yīng)用在樣品外部以在樣品中產(chǎn)生微擾的微擾，例如，由于向液體樣品施加電流或磁場而誘導(dǎo)保存在樣品展示單元(包括例如透明小容器)中的液體樣品中的分散粒子(如分子)的移動。