[發(fā)明專利]制備二氨基甲苯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201480055696.6
• 申請(qǐng)日: 2014-10-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105593205B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: B.彭內(nèi)曼;A.S.莫薩;B.馬爾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科思創(chuàng)德國(guó)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/36
• 分類號(hào): C07C209/36
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 邵長(zhǎng)準(zhǔn),林森

1.通過(guò)二硝基甲苯在氣相中的氫化制備甲苯二胺的連續(xù)方法，其包括步驟

(I) 在汽化裝置1000, 1010, 1020中將包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12噴入含氫載氣流2, 21, 22中，其中

a) 包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12的溫度為70℃至150℃，且含氫載氣流2, 21, 22的溫度為140℃至300℃，

b) 包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12的絕對(duì)壓力為3.0巴至30巴，且含氫載氣流2, 21, 22的絕對(duì)壓力為1.0巴至10巴，其中包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12的壓力高于含氫載氣流2, 21, 22的壓力，

c) 氫氣與二硝基甲苯的摩爾比為6.0:1至900:1，

以產(chǎn)生包含二硝基甲苯和氫氣的料流3, 31, 32；

(II) 除去或定向分解來(lái)自步驟(I)的包含二硝基甲苯和氫氣的料流3, 31, 32中存在的液滴，以產(chǎn)生包含二硝基甲苯和氫氣并已脫除液滴的氣流4, 41, 42；

(III) 使包含二硝基甲苯和氫氣并已脫除液滴的氣流4, 41, 42中存在的二硝基甲苯與氫氣在至少一個(gè)反應(yīng)室3000, 3010, 3020中在催化劑100, 110, 120存在下在1.0巴至10巴的絕對(duì)壓力、140℃至300℃的溫度和0.1秒至10秒的在所述反應(yīng)室中的停留時(shí)間下反應(yīng)，以產(chǎn)生含甲苯二胺的氣流5, 51, 52，

(IV) 在步驟(III)中在經(jīng)過(guò)最后反應(yīng)室3000, 3020后獲得的含甲苯二胺的氣流5, 52通過(guò)冷凝分離成包含甲苯二胺的液相6和包含氫氣的氣相7；

(V) 步驟(IV)中獲得的至少一部分包含氫氣的氣相7再循環(huán)到步驟(I)的第一汽化裝置1000, 1010中，其中第一汽化裝置1000, 1010是指在反應(yīng)混合物的流動(dòng)方向上的第一個(gè)汽化裝置。

2.如權(quán)利要求1中所述的方法，其中在步驟(I)中借助至少一個(gè)雙流體噴嘴7000將包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12噴入含氫載氣流2, 21, 22中，除包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12外，在比噴嘴出口側(cè)上的周圍環(huán)境中主導(dǎo)的絕對(duì)壓力高1.0巴至20巴的壓力下的霧化氣體9料流也經(jīng)過(guò)所述雙流體噴嘴7000。

3.如權(quán)利要求2中所述的方法，其中使用水蒸氣、氮?dú)狻⑿迈r氫氣200、包含氫氣的氣相7的一部分、含氫載氣流2, 21, 22的一部分或者兩種或更多種上述氣體的混合物作為霧化氣體9。

4.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)中所述的方法，其中步驟(IV)中的冷凝在逐漸降低的冷凝溫度下分級(jí)進(jìn)行以獲得多個(gè)包含甲苯二胺的液相6a, 6b, 6c。

5.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)中所述的方法，其中

(VI) 步驟(IV)中獲得的包含甲苯二胺的液相6通過(guò)蒸餾后處理以獲得純甲苯二胺。

6.如權(quán)利要求4中所述的方法，其中

(VI) 步驟(IV)中獲得的包含甲苯二胺的液相6a, 6b, 6c通過(guò)蒸餾后處理以獲得純甲苯二胺。

7.如權(quán)利要求6中所述的方法，其中步驟(IV)中的冷凝在逐漸降低的冷凝溫度下分級(jí)進(jìn)行以產(chǎn)生多個(gè)包含甲苯二胺的液相6a, 6b, 6c，它們?cè)诓襟E(VI)中彼此分開(kāi)引入蒸餾后處理的各種位置中。

8.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)中所述的方法，其中包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12中的二硝基甲苯具有下列組成：

99.00質(zhì)量%至99.94質(zhì)量%的二硝基甲苯，

> 5 ppm的硝基甲酚，

> 20 ppm的三硝基甲苯，

> 500 ppm的其它雜質(zhì)，包含水、單硝基甲苯、硫酸和硫酸鹽，

在每種情況下基于包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12中的二硝基甲苯的總質(zhì)量。