[發明專利]用于從反應產物混合物中回收酯化纖維素醚的方法

有效

• 申請號: 201480048241.1
• 申請日: 2014-09-15
• 公開（公告）號: CN105829352B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: O·彼得曼;M·斯皮爾;R·B·阿佩爾;R·T·尼爾森
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司
• 主分類號: C08B11/20
• 分類號: C08B11/20;C08B11/22;C08B13/00;C08B17/00
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務所11494
• 代理人: 吳培善,王國祥

1.一種用于從反應產物混合物回收酯化纖維素醚的方法，所述反應產物混合物是從(a)纖維素醚與(b)二羧酸酐或三羧酸酐、或者與脂肪族單羧酸酐和二羧酸酐或三羧酸酐的組合反應獲得的，其中所述方法包含以下步驟：

(i)使所述反應產物混合物與水性液體接觸，以使所述酯化纖維素醚從所述反應產物混合物沉淀，

(ii)從在步驟(i)中獲得的所述混合物分離所述沉淀的酯化纖維素醚，

(iii)在水性液體中懸浮所述分離的酯化纖維素醚以提供溫度為至少50℃的懸浮液，以及

(iv)從步驟(iii)的所述懸浮液中回收所述酯化纖維素醚。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述水性液體為水。

3.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(iii)中的所述懸浮液的溫度為50℃至95℃。

4.根據權利要求3所述的方法，其中步驟(iii)中的所述懸浮液的溫度為55℃至90℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(i)中使水性液體和所述反應產物混合物的所述組合經受至少800s^-1的剪切速率。

6.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(i)中將通過使所述反應產物混合物與水性液體接觸獲得的所述混合物的溫度在其經歷所述步驟(ii)之前調節到27℃或低于27℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(iii)中，使所述酯化纖維素醚與2至400重量份的水性液體/重量份酯化纖維素醚接觸。

8.根據權利要求1所述的方法，其中使所述分離的酯化纖維素醚經受步驟(iii)和(iv)的反復循環。

9.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(iv)之后，或者在步驟(iii)和(iv)的反復循環的情況下在最終步驟(iv)之后，使所述回收的酯化纖維素醚經歷以下步驟：

(v)在水性液體中懸浮所述酯化纖維素醚以提供溫度為至多27℃的懸浮液，以及

(vi)從步驟(v)的所述懸浮液中回收所述酯化纖維素醚。

10.根據權利要求1到9中任一項所述的方法，其中已經從(a)纖維素醚與(b)二羧酸酐或三羧酸酐、或者與脂肪族單羧酸酐和二羧酸酐或三羧酸酐的組合在(c)脂肪族羧酸和(d)堿金屬羰酸鹽的存在下反應獲得了所述反應產物混合物。

11.根據權利要求1到9中任一項所述的方法，其中已經從(a)烷基纖維素、羥烷基纖維素或羥烷基烷基纖維素與(b)選自由醋酸酐、丁酸酐以及丙酸酐組成的群組的脂肪族單羧酸酐、及選自由琥珀酸酐、鄰苯二甲酸酐以及苯偏三酸酐組成的群組的二羧酸酐或三羧酸酐反應獲得了所述反應產物混合物。

12.根據權利要求1到9中任一項所述的方法，其中所述酯化纖維素醚為羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯。

13.一種用于制備纖維素醚的酯的方法，其中根據權利要求1到9中任一項所述的方法使(a)纖維素醚與(b)二羧酸酐或三羧酸酐、或者與脂肪族單羧酸酐和二羧酸酐或三羧酸酐的組合反應，并且從所述反應產物混合物中回收所述酯化纖維素醚。

14.一種改善方法中羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯與水性液體的可分離性的方法，所述方法包含以下步驟：

將待純化的羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯在水性液體中懸浮以提供懸浮液，以及

通過過濾、離心、傾析或者其組合從所述懸浮液中回收所述羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯，

其中在從所述懸浮液中回收所述羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯之前，將所述懸浮液的溫度調節到至少50℃。

15.一種降低固體羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯濕團塊的干燥失重的方法，所述方法包含以下步驟：

將所述固體羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯濕團塊在水性液體中懸浮以提供懸浮液，以及

通過過濾、離心、傾析或者其組合從所述懸浮液中回收所述羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯，其中在從所述懸浮液中回收所述羥丙基甲基纖維素醋酸琥珀酸酯之前，將所述懸浮液的溫度調節到至少50℃。