[發(fā)明專(zhuān)利]電子顯微鏡

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201480047309.4
• 申請(qǐng)日: 2014-05-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105531793B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 松本弘昭;佐藤岳志;谷口佳史;原田研
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 株式會(huì)社日立高新技術(shù)
• 主分類(lèi)號(hào): H01J37/295
• 分類(lèi)號(hào): H01J37/295;G01N23/04;H01J37/09;H01J37/147;H01J37/153;H01J37/24;H01J37/244;H01J37/26;H01J37/28
• 代理公司: 北京銀龍知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11243
• 代理人: 張敬強(qiáng),嚴(yán)星鐵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子顯微鏡、以及使用了電子顯微鏡的試樣觀察法。

背景技術(shù)

洛倫茲顯微鏡法如其名稱(chēng)一樣，作為觀察透過(guò)磁性材料中的電子束由于試樣的磁化受到洛倫茲力而偏轉(zhuǎn)的情況的方法而被開(kāi)發(fā)。但是，現(xiàn)在作為電子束的偏轉(zhuǎn)狀態(tài)的可視化方法，不僅是磁性材料，也被接受為通過(guò)介質(zhì)極化、失真場(chǎng)等與由于結(jié)晶構(gòu)造而引起的Bragg衍射不同的相互作用受到了偏轉(zhuǎn)的電子束的可視化方法。洛倫茲法大致有傅科(Foucault)法和菲涅耳(Fresnel)法兩個(gè)方法(非專(zhuān)利文獻(xiàn)1)，但如果以磁性材料來(lái)說(shuō)，菲涅耳法是觀察磁壁的方法，傅科法是觀察磁區(qū)的方法。

以下，以具有180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的磁性材料觀察為例，對(duì)菲涅耳法和傅科法的各個(gè)方法進(jìn)行說(shuō)明。另外，作為使用了透射電子顯微鏡的小偏轉(zhuǎn)角電子束的可視化法的其他的方法的例子，也對(duì)電子全息攝像術(shù)、強(qiáng)度輸送方程式法、以及小角電子衍射法等簡(jiǎn)單地進(jìn)行描述。

＜菲涅耳法＞

圖1是表示在具有180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的磁性試樣中電子束受到偏轉(zhuǎn)的情況的圖。電子束被偏轉(zhuǎn)的角度取決于磁化的大小和試樣的厚度。因此，在厚度恒定且磁化均勻的試樣的情況下，電子束受到的偏轉(zhuǎn)無(wú)論在哪個(gè)區(qū)域角度均相同，所以方位、方向隨著磁區(qū)構(gòu)造而不同。如圖1所示，若電子束27入射到具有180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的試樣3，則透過(guò)了試樣3的電子束27在各個(gè)磁區(qū)(31、33)相反方向地受到偏轉(zhuǎn)。若受到偏轉(zhuǎn)的電子束27在試樣下方傳播充分的距離，則在投影面24上產(chǎn)生在相當(dāng)于180度磁壁32的位置彼此重疊的狀況和彼此反向分離的狀況。將該投影面24上的電子束的強(qiáng)度的粗密成像的是菲涅耳法。在圖1的下部例示投影面上的電子束的強(qiáng)度分布的曲線圖25。

圖2是利用菲涅耳法觀察磁性試樣時(shí)的光學(xué)系統(tǒng)的示意圖。在圖2的下部例示菲涅耳像86。圖2A是表示使焦點(diǎn)不對(duì)準(zhǔn)試樣而對(duì)準(zhǔn)試樣下側(cè)的空間位置35來(lái)進(jìn)行觀察的情況的圖，正好磁壁32的部分以明線(白色)或者暗線(黑色)的對(duì)比度72被觀察到。相同地，如圖2B所示，即使使焦點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)試樣上側(cè)的空間位置36，磁壁32的部分也以相反的對(duì)比度72被觀察到。即，對(duì)于試樣來(lái)說(shuō)，通過(guò)離開(kāi)焦點(diǎn)來(lái)進(jìn)行觀察，從而對(duì)電子束給予偏轉(zhuǎn)的區(qū)域的分界線以明線(白色)或者暗線(黑色)被觀察到。此時(shí)的菲涅耳像的分界線的白黑對(duì)比度取決于偏轉(zhuǎn)方向的組合和焦點(diǎn)的位置。另外，離開(kāi)焦點(diǎn)的量(離焦量)取決于電子束受到的偏轉(zhuǎn)的大小，在較大偏轉(zhuǎn)的情況下以數(shù)百nm程度的較小的離焦量得到了充分的對(duì)比度，但在例如磁通量子那樣僅給予較小的偏轉(zhuǎn)的觀察對(duì)象的情況下，需要數(shù)百mm的離焦量。

＜傅科法＞

圖3是利用傅科法的磁區(qū)構(gòu)造觀察的光學(xué)系統(tǒng)。與圖1相同地，透過(guò)了具有180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的試樣3的電子束在各個(gè)磁區(qū)(31、33)彼此相反方向地受到偏轉(zhuǎn)，在該方向上受到偏轉(zhuǎn)的電子束在例如物鏡5的后焦點(diǎn)面(嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，由物鏡形成的光源的像面)在與該偏轉(zhuǎn)角度對(duì)應(yīng)的位置形成光斑(11、13)。因此，插入物鏡光闌55，僅選擇透過(guò)想觀察的磁區(qū)的電子束并使其在像面上成像。例如在圖3A中，是選擇了透過(guò)磁區(qū)31并向紙面上左方向偏轉(zhuǎn)的電子束的例子，圖3B是相反選擇了透過(guò)磁區(qū)33并向紙面上右方向偏轉(zhuǎn)的電子束的例子。任意一個(gè)均是選擇出的磁區(qū)被觀察為白色，未被選擇出的磁區(qū)被觀察為黑色(電子束沒(méi)來(lái))，在180度反轉(zhuǎn)磁區(qū)構(gòu)造的情況下，各個(gè)磁區(qū)(31、33)被可視化為條紋狀(71、73)的傅科像84。

在傅科法中，因?yàn)檎裹c(diǎn)觀察試樣像，所以期待高分辨率觀察，但例如在磁性材料等的情況下，電子束的偏轉(zhuǎn)角度小到結(jié)晶性試樣的布拉格角的1/10左右，所以必須使用孔徑較小的物鏡光闌，所得到的空間分辨率為晶格分辨率的1/10倍左右，與菲涅耳法沒(méi)有較大的不同。并且，用于磁區(qū)構(gòu)造觀察的對(duì)比度的成因是由于透過(guò)了不觀察的磁區(qū)的電子束的遮擋，是通過(guò)該舍棄一部分的信息而得到對(duì)比度的方法。因此，例如，在觀察如晶體界面等那樣涉及多個(gè)磁區(qū)的對(duì)象的情況下，需要重新調(diào)整物鏡光闌，來(lái)另外觀察相反對(duì)比度的傅科像，或者使物鏡光闌離開(kāi)光軸合并通常的電子顯微鏡像來(lái)觀察。即，需要多次觀察，幾乎不可能進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察、實(shí)時(shí)觀察等。