[發明專利]用于在反應室中合成聚合物同時減少沉積物形成的設備

有效

• 申請號: 201480044244.8
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN105555397B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 朱寧;A·斯坦默;J·克勞斯;U·威特;G·科里;S·比達塞克
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/18;C08G69/00;B01J19/20;B01J4/00
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司11285
• 代理人: 隋丹丹,鐘守期

發明背景

本發明涉及一種用于合成聚合物(特別是聚酰胺)同時分離氣態物質(特別是水蒸汽)的裝置。本發明還涉及一種合成聚合物(特別是聚酰胺)同時分離氣態物質(特別是水蒸汽)的方法，所述方法特別地可使用本發明的裝置進行。

背景技術

眾多的工業聚合物通過縮聚而制備，其中分子量的增加伴隨著低分子量組分的釋放，通常必須從反應混合物中至少部分地移除所述低分子量組分，從而獲得例如所需的分子量和/或所需的產品特性。

一類重要的縮聚聚合物是聚酰胺類。除了使用的主要領域為膜、纖維和材料以外，它們還用于眾多的其他終端用途。在聚酰胺中，聚酰胺-6(聚己內酰胺)和聚酰胺-6,6(尼龍，聚己二酰己二胺)為制備規模最大的聚合物。聚酰胺-6,6主要通過所謂的AH鹽溶液——即，包含化學劑量量的己二酸和1,6-二氨基己烷(己二胺)的水溶液——的縮聚而制備。聚酰胺-6的常規制備方法為ε-己內酰胺的水解開環聚合，該方法仍具有非常重要的工業意義。聚酰胺-6和聚酰胺-6,6的常規制備方法記載在，例如，Kunststoffhandbuch，3/4Technische Thermoplaste：Polyamide[Plastics Handbook，3/4Industrial Thermoplastics：polyamides]，Carl Hanser Verlag，1998，Munich，第42-71頁中。

具有廣泛用途的特定類別的工業聚合物為半結晶或無定形熱塑性半芳族聚酰胺類，它們特別因其高的熱穩定性而顯著，并因此也稱作高溫聚酰胺(HTPA)。

特別地，在合成高溫聚酰胺中，必須從反應熔體中移除水。因此，這些HTPA的制備通常始于由至少一種二胺和至少一種二羧酸以及任選地其他單體組分(如內酰胺、ω-氨基酸、一元胺、一元羧酸及其混合物)形成含水鹽溶液，條件是至少一種組分具有芳族基團。然后在形成鹽溶液之后，在液相中進行低聚反應，其間通常仍未移除水。在該低聚反應結束時，在約70至80％的轉化率下，低聚物平均具有例如4至10個重復單元。為進一步增加分子量，則可采用兩種可選的路徑。在第一種變型中，通過脫水將所形成的低聚物轉化為固相并進行所謂的固態聚合(SSP)。在第二種變型中，以可控的方式移除水，并增加溫度以使水溶液轉化為熔體用于進一步的縮聚。特別需要合適的用于進行該熔體縮合的裝置和方法。

例如，已知含水的預聚物熔體可在約350℃的溫度和10至20巴的壓力范圍的反應器中進行反應。但是，在該過程中，在液相上方的反應器的內壁上會出現沉積物。這導致產品質量的劣化。

在合成其他聚合物的過程中，也需要從聚合物熔體中移除氣態物質。例如，專利US 4,110,316記載了一種合成聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的方法，其中從熔體中沉積出91.1％的乙二醇與8.9％的水的氣態混合物，以便隨后回收乙二醇。US 2002/0128427 A1記載了利用乙醛阻斷劑合成具有降低比例的游離乙醛的聚酯。這些物質在聚合物熔體中反應以形成乙二醇，所述乙二醇必須連同水一起作為氣體從熔體中分離出去，從而防止聚酯的水解和糖酵解。也可通過在反應器內部形成沉積物阻止這些方法的進行。

US 3834441 A記載了一種通過蒸發而濃縮聚合物溶液的方法。其中，在壓力下加熱聚合物溶液并通過噴嘴使其減壓進入螺旋管。

US 3545938 A記載了一種用于生產和加工粘性物質的立式圓柱形化工壓力反應器。

US 2993842 A記載了一種蒸餾液體的裝置和一種分餾液體的方法。

發明內容

首先，本發明提供一種用于合成聚合物同時分離氣態物質的裝置，所述裝置包括：反應空間，其被兩個圓形表面和一個殼體表面所界定并具有縱向柱軸線，并包括下部，其中上部和下部通過第一圓形表面彼此連接；進料口；第一排料口，其設置在下部的壁內；第二排料口，其設置在第二圓形表面中或者進料口與第二圓形表面之間的殼體表面中；和至少一個第一移除裝置，其被設置為可沿著第二圓形表面和進料口之間的縱向柱軸線移動并且與殼體表面接觸。

本發明還提供一種合成聚合物的方法，所述方法包括：通過與上部的殼體表面相切的進料口，將預聚物熔體進料至反應空間的圓柱形的上部；使預聚物熔體聚合以得到聚合物熔體；通過反應空間的第一排料口從反應空間中移除聚合物熔體；以及通過進料口上方的反應空間的第二排料口從反應空間中移除氣態物質。在該方法中，通過至少第一移除裝置移除進料口上方的反應空間的上部的至少一個內壁上的沉積物。