[發明專利]用于制造環氧單體及環氧化物之方法

有效

• 申請號: 201480043586.8
• 申請日: 2014-06-09
• 公開（公告）號: CN105452230B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 帕維爾·庫比切克;貝德瑞克·內梅切克;彼得·斯拉德切克
• 申請（專利權）人: 化學和冶金生產聯合體股份公司
• 主分類號: C07D301/26
• 分類號: C07D301/26;C07D301/32
• 代理公司: 北京派特恩知識產權代理有限公司 11270
• 代理人: 武晨燕;遲姍

1.一種藉由以堿性試劑對相應的氯醇類進行脫氯化氫來制造環氧單體和/或環氧化物之方法，其特征為該方法包括下列步驟：

(a)使所述氯醇類與所述堿性試劑反應以形成相應的環氧化物及相應的析出氯鹽；

(b)在存在二元共沸混合物的情況下，對步驟(a)的反應混合物脫水，導致產生經脫水的反應混合物，所述二元共沸混合物包含水和共沸劑并且被加入至步驟(a)的反應混合物中或在步驟(a)中就地產生，其中該共沸劑選自正丁醇、異丁醇、仲丁醇、甲基異丁基酮、正庚烷、二氯乙烷、環己烷及表氯醇；

(c)過濾來自步驟(b)的所述經脫水的反應混合物以產生氯鹽和經過濾的液體餾分；以及

(d)從所述經過濾的液體餾分中分離出所述環氧化物，

其中所述氯醇類與任選存在的酸類之總和與所述堿性試劑之摩爾當量比率介于1.001至1.30。

2.如權利要求1之方法，其特征為該步驟(c)的經過濾的液體餾分接受在減壓下以短的沸騰液相停留時間蒸發，所產生的蒸氣直接進料至步驟(d)或經冷凝以收集液體餾分及隨后將該液體餾分進料至步驟(d)。

3.如權利要求1之方法，其特征為在步驟(b)中的脫水在減壓下藉由蒸餾進行。

4.如權利要求1之方法，其特征為在步驟(d)中的環氧化物之分離藉由在減壓下蒸餾進行。

5.如權利要求3或4之方法，其特征為該至少一個蒸餾液流或餾分被再循環回步驟(a)。

6.如權利要求3或4之方法，其特征為該至少一個蒸餾液流/餾分被再循環回步驟(b)。

7.如權利要求1之方法，其特征為在步驟(a)中的反應在-10℃至100℃下進行。

8.如權利要求1之方法，其特征為步驟(b)中的脫水在0℃-100℃并在所使用的共沸混合物的范圍在-5℃至50℃的露點進行。

9.如權利要求1之方法，其特征為對成批式方法來說，步驟(a)及(b)是在一個結合的反應-脫水區域中進行。

10.如權利要求1之方法，其特征為對連續方法來說，步驟(a)及(b)是在分開的區域中進行。

11.如權利要求10之方法，其特征為在步驟(a)中的平均停留時間為0.1至5小時。

12.如權利要求1之方法，其特征為該堿性試劑選自堿金屬或堿土金屬的氫氧化物及碳酸鹽。

13.如權利要求12之方法，其特征為該堿性試劑為氫氧化鈉。

14.如權利要求1之方法，其特征為在欲進一步過濾的來自步驟(b)的脫水的混合物中之共沸劑的量范圍為20-80％。

15.如權利要求1之方法，其用于制造縮水甘油，其特征為該氯醇為單氯丙二醇或單氯丙二醇與二氯丙醇之混合物。

16.如權利要求15之方法，其特征為在欲于步驟(d)中蒸餾的縮水甘油混合物中呈任何化學或物理形式之堿金屬及堿土金屬的含量少于0.1％。

17.如權利要求15之方法，其特征為該共沸劑對水具有有限的溶解度，具有低于150℃的正常沸點，及在工藝條件下與縮水甘油可完全混溶。

18.如權利要求15之方法，其特征為單氯丙二醇原料具有少于10％的雜質含量，其中甘油酯類或氯醇酯類的總和少于6％。