[發明專利]聚酰胺樹脂的制造方法

有效

• 申請號: 201480039320.6
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN105377947B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 津中伸幸;小田尚史;三田寺淳;加藤智則
• 申請（專利權）人: 三菱瓦斯化學株式會社
• 主分類號: C08G69/28
• 分類號: C08G69/28
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙)11277
• 代理人: 劉新宇,李茂家

1.一種聚酰胺樹脂的制造方法，其是使用料筒內具備同向旋轉嚙合型雙軸螺桿的擠出機，使聚酰胺低聚物縮聚來制造聚酰胺樹脂的聚酰胺樹脂的制造方法，所述聚酰胺低聚物含有二胺單元和二羧酸單元，所述二胺單元包含70摩爾％以上選自下述通式(I-1)所表示的芳香族二胺單元和下述通式(I-2)所表示的脂環族二胺單元的二胺單元，所述二羧酸單元包含50摩爾％以上選自下述通式(II-1)所表示的直鏈脂肪族二羧酸單元和下述通式(II-2)所表示的芳香族二羧酸單元的二羧酸單元，

該制造方法中，將相對粘度為1.1～1.3、水分率為3質量％以下的聚酰胺低聚物從供給口供給至所述料筒內，在該料筒內進行熔融混煉，由此進行縮聚來制造聚酰胺樹脂，

此處，相對粘度是精確稱量聚酰胺低聚物0.2g，在20～30℃下攪拌溶解于96％硫酸20ml中，完全溶解之后，迅速地取溶液5ml至坎農-芬斯克型粘度計中，在25℃的恒溫漕中放置10分鐘后，測定降落時間t，另外，還同樣地測定96％硫酸其自身的降落時間t₀，根據下式由t和t₀算出相對粘度，

相對粘度＝t/t₀

所述擠出機具有開放式通風口(1)、開放式通風口(2)以及真空通風口，

所述開放式通風口(1)設置于所述供給口上部和所述料筒的比所述供給口的位置靠上游端部側的位置中的至少一處，并且

在比所述真空通風口的位置靠上游側設置降壓元件，并且

在所述擠出機的靠口模側的端部至總螺桿長度的25％以下的范圍內，至少設置1個以上的真空通風口，

在所述擠出機的靠口模側的端部至總螺桿長度的25％以下的范圍內，設置具備圓盤寬度W與螺桿徑D的比率W/D為0.02以上且小于0.15的捏合盤、轉子、混合元件或混合齒輪的混煉部，

所述開放式通風口(2)設置于所述料筒的比所述供給口的位置靠下游且比所述降壓元件的位置靠上游側，在該開放式通風口(2)的上方1m的高度處，用風速計測得0.1m/s以上的風量，

使總螺桿長度的50％以下的范圍成為300torr以下的真空區域，

通式(II-1)中，n表示2～18的整數，通式(II-2)中，Ar表示亞芳基。

2.根據權利要求1所述的聚酰胺樹脂的制造方法，其中，所述擠出機只具有1個開放式通風口(2)。

3.根據權利要求1或2所述的聚酰胺樹脂的制造方法，其中，所述聚酰胺樹脂的相對粘度為1.8～4.0，

此處，相對粘度是精確稱量聚酰胺樹脂0.2g，在20～30℃下攪拌溶解于96％硫酸20ml中，完全溶解之后，迅速地取溶液5ml至坎農-芬斯克型粘度計中，在25℃的恒溫漕中放置10分鐘后，測定降落時間t，另外，還同樣地測定96％硫酸其自身的降落時間t₀，根據下式由t和t₀算出相對粘度，

相對粘度＝t/t₀。

4.根據權利要求1或2所述的聚酰胺樹脂的制造方法，其中，所述聚酰胺低聚物以磷原子濃度10～500ppm配混有磷化合物。

5.根據權利要求1或2所述的聚酰胺樹脂的制造方法，其中，在所述真空區域和比所述真空區域靠上游的位置分別設置用于混煉所述聚酰胺低聚物的混煉部。

6.根據權利要求1或2所述的聚酰胺樹脂的制造方法，其中，在比所述真空區域靠上游的位置設置用于混煉所述聚酰胺低聚物的混煉部，該混煉部具備圓盤寬度W與螺桿徑D的比率W/D為0.15以上且1.5以下的捏合盤或轉子。

7.根據權利要求1所述的聚酰胺樹脂的制造方法，其中，位于所述開放式通風口(2)下方的聚酰胺樹脂的相對粘度和從所述擠出機擠出的聚酰胺樹脂的相對粘度之差為0.9以下，

此處，相對粘度是精確稱量聚酰胺樹脂0.2g，在20～30℃下攪拌溶解于96％硫酸20ml中，完全溶解之后，迅速地取溶液5ml至坎農-芬斯克型粘度計中，在25℃的恒溫漕中放置10分鐘后，測定降落時間t，另外，還同樣地測定96％硫酸其自身的降落時間t₀，根據下式由t和t₀算出相對粘度，

相對粘度＝t/t₀。