[發明專利]制備二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法

有效

• 申請號: 201480023113.1
• 申請日: 2014-04-22
• 公開（公告）號: CN105358524B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: T.克瑙夫;S.韋斯霍芬;K-G.格魯納;E.O.托呂拉
• 申請（專利權）人: 科思創德國股份公司
• 主分類號: C07C209/78
• 分類號: C07C209/78;C07C263/10
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 劉維升,石克虎

1.制備二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法，其中

a)使苯胺與甲醛在沒有酸性催化劑存在的情況下反應生成包含縮醛胺與水的反應混合物，其中所用的甲醛包含至多2.0質量%的甲醇；

b)從步驟a)中得到的反應混合物中至少部分地分離水，由此得到包含所述縮醛胺的有機相；

c)使步驟b)中得到的包含所述縮醛胺的有機相在酸性催化劑存在下反應，由此得到包含所述二苯基甲烷系列的二胺和多胺的反應混合物；

d)中和步驟c)中得到的包含所述二苯基甲烷系列的二胺和多胺的反應混合物，并接著使其經歷包括洗滌和蒸餾的后處理；

其特征在于，

在步驟a)中，將至少一種來自組(ii)-(v)中至少一種的輔助試劑或至少一種僅來自組(vi)的輔助試劑分別以所示質量含量添加，其中所述質量含量基于步驟a)中使用的包括添加的輔助試劑的質量在內的全部原料的總質量計：

(ii) 0.0001質量%-3.0質量%的堿金屬鹵化物，

(iii) 0.0001質量%-0.030質量%的堿金屬氫氧化物，

(iv) 0.0001質量%-1.0質量%的具有1-4個碳原子的羧酸，

(v) 0.0001質量%-1.0質量%的具有1-4個碳原子的羧酸的鹽，

(vi) 0.1質量%-3.0質量%的具有5-7個碳原子的脂環族醇，其中選擇組(vi)的輔助試劑的質量含量，使其為大于0.5質量%，基于步驟a)中使用的苯胺與組(vi)的輔助試劑的總質量計。

2.如權利要求1所述的方法，其中所用的甲醛包含1.0質量%-2.0質量%的甲醇。

3.如權利要求1所述的方法，其中：

組(ii)的輔助試劑選自氯化鈉、氯化鉀和這些鹽的含水工藝料流，

組(iii)的輔助試劑選自氫氧化鈉和氫氧化鉀，

組(iv)的輔助試劑是甲酸，

組(v)的輔助試劑選自甲酸鈉和甲酸鉀，

組(vi)的輔助試劑是環己醇。

4.如權利要求1所述的方法，其中僅使用組(ii)、(iii)和(vi)的輔助試劑，和其中

組(ii)的輔助試劑選自氯化鈉和含氯化鈉的含水工藝料流，

組(iii)的輔助試劑是氫氧化鈉水溶液，

組(vi)的輔助試劑是環己醇。

5.如權利要求1所述的方法，其中僅使用組(ii)和(iii)的輔助試劑，和其中

組(ii)的輔助試劑選自氯化鈉和含氯化鈉的含水工藝料流，

組(iii)的輔助試劑是氫氧化鈉水溶液。

6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其中將所述至少一種輔助試劑

與所述反應物苯胺和甲醛分開地輸送至步驟a)的反應，

或

添加到步驟a)的反應物苯胺與甲醛的至少一種中并然后將它們混合，

或

在苯胺與甲醛混合之后添加。

7.制備二苯基甲烷系列的二異氰酸酯和多異氰酸酯的方法，包括根據權利要求1-6任一項所述的方法制備二苯基甲烷系列的二胺和多胺和使所制備的二苯基甲烷系列的二胺和多胺光氣化。